一种WO3电致变色薄膜的制备方法技术

WO3薄膜具有可见光透射率调节范围大、着色效率高、响应时间短、循环稳定性好和环境友好等优点。基于WO3薄膜的电致变色器件可广泛应用于建筑、汽车等作为节能灵巧窗。本发明专利技术涉及WO3光电功能材料，提供了一种薄膜质量好、厚度均匀、变色响应时间短的WO3电致变色薄膜的制备方法。本发明专利技术以WO3为靶材，利用射频磁控溅射方法在透明导电ITO玻璃衬底上制备电致变色WO3薄膜。本发明专利技术制备工艺简单，容易控制，重复性好，沉积速率稳定，便于大规模生产制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于WO3电致变色薄膜制备技术，特别是一种WO3电致变色薄膜的制备方法。
技术介绍
电致变色效应是指在外加电场或电流的作用下，材料呈现低光通过率的着色态与高光通过率的褪色态的可逆变化现象。20世纪60年代S.K.Ded观察到电致变色现象，并首次采用无定形WO3薄膜制作了电致变色器件。此后人们又陆续发现了 Mo03、V2O5, TiO2, NiO等无机电致变色材料以及聚苯胺等有机电致变色材料。作为电致变色材料的一个重要组成部分，电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、无视觉限制、容易与集成电路匹配、有记忆功能、工作范围宽、节能环保，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用。WO3薄膜是发现最早且最典型的电致变色薄膜材料，在很多领域都有应用，主要是电致变色器件、气体传感器、光催化、压电材料等。制备方法及制备工艺对WO3薄膜变色性能有较大影响，不同的制备方法制备的薄膜在晶型、结构等方面有较大差异。目前常用的方法有蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法和电沉积法等，其中溅射法因其具有性能稳定、均匀性好、工艺相对简单、适合大面积生产等优势而成为研究热点。ITO导电玻璃是在普通玻璃的表面镀一层200nm左右氧化铟锡薄膜，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力强，故ITO玻璃是一种具有高透过率的导电玻璃。也正因为如此，ITO导电玻璃成为研究电致变色薄膜最理想的衬底材料之一。中国专利(200910059118.0)公开了一种运用溶胶凝胶法制备三氧化鹤电致变色材料及提拉技术制备薄膜 的方法。该专利技术制备过程包括，钨粉与双氧水冰水浴中反应，反应5-7小时后过滤，向滤液中添加无水乙醇和冰乙酸，搅拌均匀。通过回流装置在50-60°C回流5-6小时，得到均匀透明的WO3溶胶，将清洗过的基片浸溃在WO3溶胶中，以2-3cm/min速度向上提拉基片，多次重复后自然风干，基片经热处理后得到WO3薄膜。中国专利(200710054545.0)公开了一种取向氧化钨纳米薄膜的制备方法，该方法以单晶三氧化钨(WO3)纳米片的乙醇悬浮液为前驱物，利用高径厚比的纳米片趋向平躺于基底的习性，以及溶剂挥发诱发纳米片取向自组装的原理，制得由三氧化钨(WO3)纳米片叠加而成的沿晶向取向的三氧化钨纳米薄膜。目前国内有关制备WO3薄膜方法的专利，大多使用溶胶凝胶的方法。这种方法虽然具有操作简单，仪器设备要求不高等优点，但此方法所制备的薄膜具有均匀性差、薄膜质量不高、附着力不强等缺点，并且其制备参数也不易于控制。而利用脉冲激光沉积等方法制备WO3薄膜，又具有设备过于昂贵，且不便于大面积沉积薄膜等限制。因此，与通过溶胶凝胶法等方式制备WO3薄膜相比，利用磁控溅射法制备WO3薄膜不仅具有性能稳定，均匀性好等优点，而且工艺也相对简单，还可以大面积生产制备，为工业化生产提供了便利。虽然目前公开的有关WO3薄膜制备方法的中国专利较多，但利用射频磁控溅射制备TO3薄膜的专利却鲜有公开。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种利用射频磁控溅射技术制备WO3电致变色薄膜的方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为:一种制备WO3电致变色薄膜方法，采用射频磁控溅射沉积薄膜技术，以WO3陶瓷为阴极靶材，在ITO玻璃上沉积WO3薄膜，具体包括以下步骤: 步骤1、对ITO玻璃衬底进行清洗； 步骤2、将ITO玻璃衬底固定在射频磁控溅射设备真空室内的衬底平台上，将WO3靶材安装在射频磁控溅射设备真空室内的靶位上，调节靶材与衬底之间的距离，对射频磁控溅射设备真空室抽真空； 步骤3、将氩气通入真空室，调节氩气气压，之后打开射频电源开关，靶材起辉后通入氧气，调节氩气与氧气流量，并调节闸板阀，使真空室内气压固定，之后对WO3靶材进行预溅射清洗； 步骤4、加热衬底，使衬底达到所需温度； 步骤5、将衬底平台转至靶材正上方，转动挡板，使靶材与衬底间无遮挡，调节靶材与衬底之间的距离、氩气流量、氧气流量、衬底温度、溅射功率以及溅射时间这些工艺参数，在ITO玻璃上沉积WO3薄膜； 步骤6、沉积结束后，依次关闭射频电源开关、衬底加热开关、分子泵以及机械泵，将挡板和衬底平台复位，待衬底在真空室中冷却到室温，打开真空室取出样品。 本专利技术与现有技术相比，其显著优点:1)本专利技术采用射频磁控溅射技术实现高质量、均匀致密的WO3薄膜沉积；2)本专利技术在ITO导电玻璃衬底上沉积WO3薄膜时沉积速率稳定、沉积速度快、薄膜生长速度快；3)本专利技术所制备的WO3薄膜变色响应时间短，且着色均匀；4)本专利技术工艺和设备简单、易行，使用WO3陶瓷靶材、成本低廉，适用于大规模的工业化生产；5)本专利技术在ITO玻璃衬底上沉积WO3薄膜，所制备的WO3电致变色薄膜可以用于显示器件，调光玻璃，信息存储等领域。下面结合附图对本专利技术做进一步详细的描述。附图说明图1为在实施例1的实验参数下，在ITO玻璃上沉积制备WO3薄膜的表面SEM图。图2为在实施例2的实验参数下，在ITO玻璃上沉积制备WO3薄膜的表面SEM图。图3为在实施例3的实验参数下，在ITO玻璃上沉积制备WO3薄膜的表面SEM图。图4为在实施例4的实验参数下，在ITO玻璃上沉积制备WO3薄膜的表面SEM图。具体实施例方式本专利技术涉及一种在ITO玻璃衬底上制备WO3薄膜的方法，采用射频磁控溅射技术，以WO3陶瓷为阴极靶材，在ITO玻璃衬底上沉积WO3薄膜，具体包括以下步骤: 步骤1、对ITO玻璃衬底进行清洗；具体为:将衬底依次浸入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，每阶段清洗的时间为10-20分钟，之后冷风吹干。步骤2、将ITO玻璃衬底固定在射频磁控溅射设备真空室内的衬底平台上，将WO3靶材安装在射频磁控溅射设备真空室内的靶位上，调节靶材与衬底之间的距离，对射频磁控溅射设备真空室抽真空；所述靶材与衬底之间的距离控制在5-lOcm之间，射频磁控溅射设备真空室抽真空后的真空度小于或等于9 X 10_4Pa。步骤3、将氩气通入真空室，调节氩气气压，之后打开射频电源开关，靶材起辉后通入氧气，调节氩气与氧气流量，并调节闸板阀，使真空室内气压固定，之后对WO3靶材进行预溅射清洗； 通入氩气后，真空室内气压控制在l-5Pa之间；通入氧气后，真空室气压控制在0.5-2Pa之间，氧气与氩气流量比为1:5至1:15 ;对WO3靶材进行预溅射清洗的溅射功率为50-150W ;靶材预溅射清洗时间为10-20分钟。步骤4、加热衬底，使衬底达到所需温度；所需温度为25_500°C。步骤5、将衬底平台转至靶材正上方，转动挡板，使靶材与衬底间无遮挡，调节靶材与衬底之间的距离、氩气流量、氧气流量、衬底温度、溅射功率以及溅射时间这些工艺参数，在ITO玻璃上沉积WO3薄膜；上述靶材与衬底之间的距离为5-lOcm，氧气与氩气流量比为1:5至1:15，溅射气压为0.5-2Pa ；ΙΤ0衬底温度为25-500°C ;溅射功率为50-150W ;溅射时间为30-90分钟。步骤6、沉积结束后，依次关闭射频电源开关、衬底加热开关、分子泵以及机械泵，将挡板和衬底平台复位，待衬底在真空室中冷却到室温，打开真空室取出样品。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的描述: 实施例1: 采用射频磁控溅射沉积薄膜技术，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，采用射频磁控溅射技术，以WO3陶瓷为阴极靶材，在ITO衬底上沉积WO3薄膜，具体包括以下步骤：步骤1、对ITO玻璃衬底进行清洗；步骤2、将ITO玻璃衬底固定在射频磁控溅射设备真空室内的衬底平台上，将WO3靶材安装在射频磁控溅射设备真空室内的靶位上，调节靶材与衬底之间的距离，对射频磁控溅射设备真空室抽真空；步骤3、将氩气通入真空室，调节氩气气压，之后打开射频电源开关，靶材起辉后通入氧气，调节氩气与氧气流量，并调节闸板阀，使真空室内气压固定，之后对WO3靶材进行预溅射清洗；步骤4、加热衬底，使衬底达到所需温度；步骤5、将衬底平台转至靶材正上方，转动挡板，使靶材与衬底间无遮挡，调节靶材与衬底之间的距离、氩气流量、氧气流量、衬底温度、溅射功率以及溅射时间这些工艺参数，在ITO玻璃上沉积WO3薄膜；步骤6、沉积结束后，依次关闭射频电源开关、衬底加热开关、分子泵以及机械泵，将挡板和衬底平台复位，待衬底在真空室中冷却到室温，打开真空室取出样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹友生，张亦弛，邓丽琴，楼冬，汪海鹏，窦康，涂承君，万兰风，殷胜，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：