本发明专利技术公开了一种可可醛的制备方法，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；该制备方法以TEBA为相转移催化剂，在90～110℃下，反应2～5小时制备所述可可醛；其中，稀碱采用质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液；异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠和TEBA的质量比为10∶0.1～0.5∶0.1～0.35。本发明专利技术制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可可醛(2-异丙基-5-甲基-2-己稀醛)的制备方法，具体涉及一种采用相转移剂增加反应活性的制备方法。
技术介绍
随着国民经济的发展，人民生活逐步有温饱型转向小康型，为香料工业产品的发展提供了一个广阔的大市场，尤其是天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素，在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的 合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制，质量稳定，生产规模大小可由人们自己安排，产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此，研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平不断提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构，从而通过化学合成方法进行研制。既可解决天然香料不足，又可减低经济成本。2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛又称可可醛，具有咖啡，可可香味，稀释后有巧克力以及新鲜的果香香气。现有合成多采用异戊醛进行羟醛缩合制备，但由于反应活性的限制，反应时间过长，制备产物得率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种反应时间短、产率高的可可醛制备方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；该制备方法以TEBA (苄基三乙基氯化铵)为相转移催化剂，在90 110°C下，反应2 5小时制备所述可可醛；其中，稀碱采用质量分数为10% 20%(优选14% 17%)的氢氧化钠水溶液；异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠、TEBA的质量比为10:0.1 0.5:0.1 0.35 (优选 10:0.3:0.1)0羟醛缩合反应完成后，将反应液在97 99°C、0.7 ImmHg下，收集馏分即为上述可可醛。其中，羟醛缩合反应采用加热回流方式，且在搅拌下进行。本专利技术相比现有技术具有以下优点:本专利技术利用相转移催化剂TEBA增加反应物的活性，使羟醛缩合反应更加容易，大大缩短了反应时间，且制备得到的产物的得率、纯度都较高。本专利技术制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例一在500ML回流搅拌装置中，加入10份异戊醛，0.3份氢氧化钠配置的质量分数为17%的去离子水溶液，0.1份相转移催化剂TEBA。反应放热，0.2-0.5h后温度升到65°C (利用反应放热升温至50 70°C时均可)。然后继续加热回流2.5小时。回流温度为90°C (90 110°C之间均可)。在970C /0.7mmhg收集馏分，得率为93.2%，含量为98.5%。合成路线如下:C5HltlCHTEBA — C10H18O实施例二 在500ML回流搅拌装置中，加入15份异戊醛，0.5份氢氧化钠配置的质量分数为14%的去离子水溶液，0.2份相转移催化剂TEBA。反应放热，温度升到60°C。然后继续加热回流3小时。回流温度为100°C。在99°C /Immhg收集馏分，得率为93.2%，含量为98.5%。实施例三 在500ML回流搅拌装置中，加入10份异戊醛，0.5份氢氧化钠配置的质量分数为10%的去离子水溶液，0.3份相转移催化剂TEBA。然后在100°C下回流反应2小时。在99°C /Immhg收集馏分，得率为92.7%，含量为97.8%。实施例四 在500ML回流搅拌装置中，加入10份异戊醛，0.1份氢氧化钠配置的质量分数为20%的去离子水溶液，0.1份相转移催化剂TEBA。然后在110°C下回流反应5小时。在970C /0.7mmhg收集馏分，得率为92.9%，含量为98.3%。上述方法得到的2-异丙基-5-甲基-2-己烯醒，作为原料应用于咖啡，可可香味，巧克力等中。本专利技术采用了价格便宜，容`易得到的异戊醛为原料，用TEBA做相转移催化剂而得到目标产物的工艺路线。该合成路线具有生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率较高等优点。权利要求1.，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；其特征在于:所述可可醛的制备方法以TEBA为相转移催化剂，在90 110°C下，反应2 5小时制备所述可可醛；所述稀碱采用质量分数为10% 20%的氢氧化钠水溶液；所述异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠、TEBA质量比为10:0.1 0.5:0.1 0.35。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠、TEBA的质量比为10:0.3:0.1 ;所述氢氧化钠的质量分数为14% 17%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述羟醛缩合反应完成后，将反应液在97 99°C、0.7 ImmHg下,收集懼分即为所述可可醒。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述羟醛缩合反应采用加热回流方式，且在搅拌下进行。·全文摘要本专利技术公开了，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；该制备方法以TEBA为相转移催化剂，在90～110℃下，反应2～5小时制备所述可可醛；其中，稀碱采用质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液；异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠和TEBA的质量比为10∶0.1～0.5∶0.1～0.35。本专利技术制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。文档编号C07C45/74GK103242147SQ20131019437公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日专利技术者吴义龙, 张贡博, 张树林, 周春飞 申请人:天宁香料(江苏)有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可可醛的制备方法，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；其特征在于：所述可可醛的制备方法以TEBA为相转移催化剂，在90～110℃下，反应2～5小时制备所述可可醛；所述稀碱采用质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液；所述异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠、TEBA质量比为10:0.1～0.5:0.1～0.35。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴义龙，张贡博，张树林，周春飞，
申请(专利权)人：天宁香料江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。