本发明专利技术提供了一种酯化催化剂的制备方法，通过将δ-Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸渍处理后，焙烧，然后在还原气氛下加热进行还原反应，得到酯化催化剂。与现有浓硫酸或碱催化剂相比，该催化剂为δ-Al2O3负载的锌锡双金属催化剂，首先，利用δ-Al2O3为载体对两者进行负载后，可结合锌盐与锡盐两者较高的催化效率的优点，且负载后得到的催化剂为非均相催化剂，催化酯化反应完成之后经过滤，清洗，研磨后可继续循环使用，节约原料成本；其次，该酯化催化剂表面颗粒为纳米级别，表面积较大，稳定性较好，活性较高，提高了其催化活性；再次，该酯化催化剂具有无毒、无害，对金属反应釜无任何腐蚀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，尤其涉及。
技术介绍
环境保护已成为当今全世界的共识，绿色润滑剂的发展与推广是润滑剂发展的方向之一。绿色润滑剂是指润滑剂必须既满足使用性能的要求，又不对生态环境产生危害，或在一定程度上为环境所容许。其中，植物油是一种天然可降解的绿色润滑剂，但植物油中含有出油酸以外的多双键脂肪酸，如亚油酸和亚麻酸，导致其容易被氧化，并且，植物油脂中甘油分子β -H是叔氢，导致其容易氧化发生热分解反应和消去反应，造成其使用寿命不长。植物油的氧化稳定性可通过与抗氧添加剂复配得到提高，也可通过改善种植技术即基因改性或化学改性酯交换、硫化、氧化、加氢改善其双键来提高其抗氧化性。其中，植物油经酯反应改性后生成的酯类油，突出的优点是具有良好的生物降解性，多元醇酯的生物降解率约为20% 100%，双酯的生物降解率为50% 70%，蒸发损失随酯类油分子的量增加而变小，蒸发损失与同黏度的矿物油相比也较小，且酯类油还具有黏温性能优异、耐热性能好、结焦少和氧化安定性好等优点，同时，酯类油也可与矿物油及大部分合成油相溶，对添加剂也有良好的感受性，其在边界润滑条件下的润滑性能由于矿物油和聚α -烯烃。新戊基多元醇酯是经过改性后的一种之类产品，其由于分子中季碳原子的特殊结构，使得β -位上没有氢原子可与羟基氧形成六原子的共振结构环，只有在高能量条件下才可破坏其酯结构，使其具有良好的抗氧化性及抗消去反应的稳定性，同时由于其空间结构上的多元羟基结构，与不同结构类型的直链或支链脂肪酸组合，使新戊基多元醇酯具有宽广的性能调整范围，所合成的多元醇酯具有其他酯类无可比拟的优越性，成为目前高端合成酯润滑油的最佳选择。目前，按照是否直接生成新戊基多元醇酯，其生产方法分为直接酯化法和酯交换法。所谓直接酯化法是指反应物按照配比直接发生酯化反应生成目标产物；而酯交换法为间接酯化法，通常需用浓硫酸或碱性催化剂催化进行。公开号为CN102531891的中国专利公开了一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，该方法以脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料，加入碱性催化剂，在真空条件下进行酯交换反应，得到酯交换反应混合物，但是碱性催化剂催化效率较低，且后处理过程复杂，污染环境。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供，该酯化催化剂催化效率较高。 本专利技术提供了一种酯化催化剂的制备方法，包括:将δ -Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸溃处理后，焙烧，然后在还原气氛下加热进行还原反应，得到酯化催化剂。优选的，所述锌离子与锡离子的摩尔比为(2 2.5):1。优选的，所述焙烧的温度为400°C 500°C，焙烧的时间为1.5 4h。优选的，所述还原反应的温度为300°C 400°C，还原反应的时间为I 4h。本专利技术还提供了一种润滑剂基础油的制备方法，包括以下步骤:a)将新戊基多元醇、脂肪酸、权利要求1 4任意一项所制备的酯化催化剂与液体酯类物质混合，加热进行酯化反应，得到润滑剂基础油。优选的，所述步骤a)具体为:将权利要求1 4任意一项所制备的酯化催化剂与液体酯类物质混合，得到液体酯类负载酯化催化剂混合物；将新戊基多元醇与脂肪酸混合，加热至一定温度，加入所述液体酯类负载酯化催化剂混合物，进行酯化反应，得到润滑剂基础油。优选的，所述酯化催化剂与液体酯类物质的质量比为1: (8 10)。优选的，所述酯化催化剂的质量为新戊基多元醇与脂肪酸总质量的0.5% 0.8%。优选的，所述酯化反应的温度为140°C 160°C，酯化反应的时间为3 5h。优选的，所述新戊基多元醇选自三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇与新戊二醇中的一种。·本专利技术提供了一种酯化催化剂的制备方法，通过将S-Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸溃处理后，焙烧，然后在还原气氛下加热进行还原反应，得到酯化催化齐U。与现有浓硫酸或碱催化剂相比，该催化剂为S-Al2O3负载的锌锡双金属催化剂，首先，可溶性锌盐及锡盐具有较高的催化效率，但其两者均为均相催化剂，催化酯化反应后后处理复杂，利用δ -Al2O3为载体对两者进行负载后，可结合两者较高的催化效率的优点，且负载后得到的催化剂为非均相催化剂，催化酯化反应完成之后经过滤，清洗，研磨后可继续循环使用，节约原料成本；其次，采用δ -Al2O3为载体负载得到的酯化催化剂表面颗粒为纳米级别，表面积较大，稳定性较好，活性较高，提高了其催化活性；再次，该酯化催化剂具有无毒、无害，对金属反应爸无任何腐蚀。本专利技术还提供了一种润滑剂基础油的制备方法，将新戊基多元醇、脂肪酸、酯化催化剂与液体酯类物质混合，加热进行酯化反应，得到润滑油基础油，与现有酯化法相比，本专利技术采用直接酯化法，生产工艺简单，且液体酯类物质不仅可较好的负载酯化催化剂，还可作为助溶剂，与产物润滑剂基础油相互增溶，利于产物的生成，同时可直接作为后续润滑剂调和的基础油使用。实验结果表明，本专利技术润滑剂基础油制备方法酯化率可达95%以上。附图说明图1为本专利技术润滑剂基础油制备流程图；图2为本专利技术实施例1制备得到的酯化催化剂的扫描电镜照片；图3为本专利技术实施例2制备得到的润滑剂基础油的红外光谱图；图4为本专利技术实施例2回收的酯化催化剂的扫描电镜照片。具体实施例方式本专利技术提供了一种酯化催化剂的制备方法，包括:将δ -Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸溃处理后，焙烧，然后在还原气氛下加热进行还原反应，得到酯化催化剂。本专利技术所有原料，对其来源没有特殊的限制，在市场上购买的即可。其中，所述锌离子与锡离子的溶液由可溶性锌盐、可溶性锡盐与水混合即可得到，所述锌离子与锡离子的摩尔比优选为(2 2.5):1。将δ -Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸溃处理，使锌离子与锡离子吸附在δ-Al2O3表面，δ-Al2O3与锡离子的摩尔比为(50 1):1，更优选为(40 5):1 ;所述浸溃处理的时间为15 40h，优选为20 30h，更优选为24h。浸溃处理后，优选进行蒸干处理，蒸干处理的时间为1.5 2.5h，然后进行焙烧。所述焙烧的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选在马弗炉中进行焙烧；所述焙烧的温度优选为400°C 500°C，更优选为450°C，所述焙烧的时间优选为1.5 4h，更优选为1.8 2.2h。通过焙烧可得到蛋壳型分布的氧化态的酯化催化剂前驱体，然后在还原气氛下加热进行还原反应，从而使氧化态的酯化催化剂前驱体还原成为具有活性的单质，即酯化催化剂。所述还原气氛为氢气与惰性气体的混合气氛，优选为氢气与氮气的混合气氛；其中氢气与惰性气体的体积比优选为1:(7 12)，更优选为1:(8 10);所述还原反应的温度优选为300°C 400°C，更优选为340°C 380°C，还原反应的时间优选为I 3h，更优选为L 5 2.5h。 可溶性锌盐及锡盐具有较高的催化效率，但其两者均为均相催化剂，催化酯化反应后后处理复杂，利用δ -Al2O3为载体对两者进行负载后，可结合两者较高的催化效率的优点，且负载后得到的催化剂为非均相催化剂，催化酯化反应完成之后经过滤，清洗，研磨后可继续循环使用，节约原料成本；并且，采用δ -Al2O3为载体负载得到的酯化催化剂表面颗粒为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酯化催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将δ?Al2O3置于含锌离子与锡离子的溶液中进行浸渍处理后，焙烧，然后在还原气氛下加热进行还原反应，得到酯化催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵之玉，陆世胜，刘新强，刘浩，胡轩，尹振燕，
申请(专利权)人：卡松科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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