一种混合填料固相萃取小柱的装填方法及固相萃取小柱技术

本发明专利技术公开了一种混合填料固相萃取小柱的装填方法及固相萃取小柱，该装填方法为：分别称取反相键合硅胶吸附剂填料和/或无机基质填料，使用旋转自混方式混合均匀装填到具有筛板的小柱内，填料上端再以筛板固定。本发明专利技术采用干法装柱填装混合填料固体萃取小柱，且填装之前使用旋转自混方式将多种填料混合混匀。此过程能保证固相萃取小柱中填料均匀，处理样品重复性好；丰富了固相萃取小柱的应用范围，吸附杂质种类增多；方法简便，易于装填且利用此方法制备的固相萃取小柱经试验证明萃取效率更高，过滤产物中杂质更少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学
，特别涉及一种混合填料的固相萃取小柱制备方法及利用该填装方法填装的固相萃取小柱。
技术介绍
固相萃取(solid phase extraction,简称SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固体萃取装置(固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等)。由于固体吸附剂具有不同的官能团，能将特定的化合物吸附并保留在SPE柱上，从而实现目标物与杂质的分离。固相萃取可分为两种模式:一种是目标化合物吸附模式固相萃取；另一种则是杂质吸附模式固相萃取。作为一项样品前处理技术，固相萃取已经得到广泛的应用。在一些行业中，固相萃取逐渐取代传统的液液萃取，成为重要的样品前处理手段之一。固相萃取装置之所以能将目标化合物从样品基质中分离出来，主要是靠固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在固相吸附剂上，而没有被保留的样品基质则通过固相萃取装置。这种作用力主要分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力及多种作用力。一些基质较为复杂的样品，通过一种填料进行固相萃取后，依然有较多的杂质干扰对目标化合物的分析，这时，可以考虑将两种萃取填料结合起来使用而结合的方法，根据杂质和样品的性质，可以将填料进行分层填装(多维萃取)或者混合填装。混合固相萃取材料主要是将两种或者两种以上吸附材料混合均匀后填入固相萃取柱，达到在不损失目标化合物的前提下，利用混合固相萃取柱不同官能团的特性，通过调节萃取过程中的PH值 分别清除样品及之中不同性质干扰物的目的。相应的，固相萃取小柱是目前在各大仪器公司能购买到的最普通的固相萃取装置。SPE小柱由三部分组成:填料，多孔聚丙烯筛板和医用聚丙烯柱管。目前国内所用固相萃取小柱及相关技术大都为国外所掌握，研究混合固相萃取小柱的填装方法及利用该填装方法制备的固相萃取小柱就成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有混合填料固相萃取小柱的装填方法及制备固相萃取小柱中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术其中一个目的是针对现有操作方法的不足，提供一种混合填料固相萃取小柱的装填方法，该混合填料固相萃取小柱的装填方法既可以保证固相萃取小柱中填料均匀，又能够实现处理样品重复性好的生产要求。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案:一种混合填料固相萃取小柱的装填方法，分别称取反相键合硅胶吸附剂填料和/或无机基质填料，使用旋转自混方式混合均匀装填到具有筛板的小柱内，填料上端再以筛板固定。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:其装填步骤如下:a)分别称取反相键合硅胶吸附剂填料和无机基质填料；b)采用旋转自混方式将上述两种填料混合均匀；c)将已经混合好的填料采用干法装柱紧密的装填到固相萃取小柱里山)安装筛板固定。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述步骤a)中反相键合硅胶吸附剂填料为选自碳十八、碳八、碳四、碳二中的至少一种。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述反相键合娃胶吸附剂填料其粒径在55 μ m 70 μ m之间。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述步骤a)中无机基质填料为选自硅胶、氧化铝、氧化锆、氧化钛中的至少一种。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述无机基质填料其粒径在100 200目之间。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述步骤b)中旋转自混方式是在2-3rpm的转速下混合20分钟。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱的装填方法的一种优选方案，其中:所述反相键合硅胶吸附剂填料和无机基质填料的重量比为1:0.5 1: 1.5。·本专利技术另一个目的是提供一种混合填料固相萃取小柱。一种混合填料固相萃取小柱，包括外壳、筛板和填料，其特征在于:所述填料为反相键合硅胶吸附剂填料和无机基质填料。作为本专利技术所述混合填料固相萃取小柱一种优选方案，其中:所述反相键合硅胶吸附剂填料为碳十八，所述无机基质填料为氧化铝。本专利技术提供了一种混合填料固相萃取小柱的装填方法，与现有技术相比，本专利技术采用干法装柱填装混合填料固体萃取小柱，且填装之前使用旋转自混方式将多种填料混合混匀。此过程能保证固相萃取小柱中填料均匀，处理样品重复性好；丰富了固相萃取小柱的应用范围，吸附杂质种类增多；方法简便，易于装填且利用此方法制备的固相萃取小柱经试验证明萃取效率更高，过滤产物中杂质更少。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术所述方法及装置进行详细说明。下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的成分或具有相同或类似功能的组分。下面的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例1一、紫檀芪的固相萃取小柱的制备方法:( I)萃取紫檀芪的填料的制备:分别称取lg55微米C18和0.5gl00目Al2O3,充分混勻。将称取好的两种填料倒入圆底烧瓶中，使用旋转蒸发仪在2rpm的转速下混合20分钟。(2)萃取紫檀芪的固相萃取小柱的制备:称取1.5g上述填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定。二、萃取紫檀芪的固相萃取小柱，应用于紫檀芪的分离、富集和纯化:称取2g试样处理，转移处理后的样液至固相萃取柱的顶部，以每秒一滴的流速过柱。合并收集洗脱液，过滤处理分析，滤液供液相色谱-质谱测定紫檀芪的含量，紫檀芪的相对回收率为89.3%。对比例，仅采用C18为填料且未经本专利技术所述填装方法进行填装:称取2g试样处理，转移处理后的样液至固相萃取柱的顶部，以每秒一滴的流速过柱。合并收集洗脱液，过滤处理分析，滤液供液相色谱-质谱测定紫檀芪的含量，紫檀芪的相对回收率为62.5%。实施例2一、白皮杉醇的固相萃取小柱的制备方法:( I)萃取白皮杉醇的填料的制备:分别称取lg60微米C18和lgl50目Al2O3,充分混勻。将称取好的两种填料倒入圆底烧瓶中，使用旋转蒸发仪在3rpm的转速下混合20分钟。(2)萃取白皮杉醇的固相萃取小柱的制备:称取Ig上述填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定。二、萃取白皮杉醇的固相萃取小柱，应用于白皮杉醇的分离、富集和纯化:称取2g试样处理，转移处理后的样液至固相萃取柱的顶部，以每秒一滴的流速过柱。合并收集洗脱液，过滤处理分析,滤液供液相色谱-质谱测定白皮杉醇的含量，白皮杉醇的相对回收率为82.7%。对比例，仅采用Al2O3为填料且未经本专利技术所述填装方法进行填装:称取2g试样处理，转移处理后的样液至固相萃取柱的顶部，以每秒一滴的流速过柱。合并收集洗脱液，过滤处理分析,滤液供液相色谱-质谱测定白皮杉醇的含量，白皮杉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混合填料固相萃取小柱的装填方法，其特征在于：分别称取反相键合硅胶吸附剂填料和/或无机基质填料，使用旋转自混方式混合均匀装填到具有筛板的小柱内，填料上端再以筛板固定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴国，黄健花，张煜梅，金青哲，宋志华，刘睿杰，常明，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：