本发明专利技术公开了一种锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料，它是按照如下步骤制备得到的：1）前驱体溶液的制备：将钛酸异丙酯滴入盐酸溶液中，搅拌均匀；将十六烷基溴化铵加入到去离子水中，搅拌至溶解得到澄清溶液；将两溶液混合后搅拌均匀，得到澄清的混合溶液，将混合溶液与乙二醇混合搅拌，得到前驱体溶液；2）将前驱体溶液放置于微波水热反应装置中进行反应，并搅拌，反应之后将固体产物洗涤，制得锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。本发明专利技术所述海胆状二氧化钛纳米粒子作为负极材料，表现出较好的比容量以及循环性能，在1C倍率下的放电比容量保持在150mAh/g左右，循环100次后没有明显衰减。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子动力电池领域，特别涉及。
技术介绍
随着能源和环境问题的日益突出，清洁能源倍受关注，这对二次电源提出了更高的要求。锂离子电池作为一种高性能的二次绿色电池，已经在各种便携式电子产品和通讯工具中得到广泛的应用。目前，商业中主要使用石墨负极材料，但是石墨存在的安全和循环寿命的问题制约了其在电动汽车方面的应用。二氧化钛作为锂离子电池的负极材料，具有原料资源丰富、价廉、无毒、环境友好、理论容量高、热稳定性和循环性能好等优点，是锂离子电池的理想的负极材料。但锂离子在该电极材料中的扩散速度慢，导电性差，倍率容量低的缺陷影响了其应用。目前为了对氧化钛的研究工作主要从两个方面展开:一方面，通过不同途径来控制晶粒生长， 制备出粒径均一、比面积大的材料，强化材料的离子导电性能；另一方面，在优化工艺的基础上通过晶相掺杂、非晶相掺杂等手段，同时提高材料的电子、离子导电性。因此，二氧化钛材料的纳米化很大程度上降低了粒子尺寸，增加了比表面积，缩短了锂离子的扩散路径，改善TiO2电极的电化学性能。通过制备纳米尺寸的具有特殊表面结构的二氧化钛，降低其颗粒团聚性，是提高锂离子电池整体电化学性能，改善二氧化钛材料高倍率性能的有效方法之一。近年来国内外大量报道了关于不同方法合成、改良TiO2负极材料。溶胶凝胶法合成能够有效控制控制水解速率，而得到特定的形貌。但是得到的是无定形的前驱体，且由于焙烧处理使颗粒团聚或烧结程度较大，增加了锂离子在颗粒内的扩散距离，材料的导电性和大倍率输出性能没有实质性的改善；水热法使用广泛，使用特定的反应条件、前驱体、催化剂及结构导向剂，能够得到不同特定形貌的稳定的纳米结构，但是水热法需要耐高温高压设备，工业化困难较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术而提供，所制备海胆状纳米粒子粒径均一，尺寸小，具有较高的比容量和较好的循环性能。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:—种锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料，它是按照如下步骤制备得到的:I)前驱体溶液的制备:将钛酸异丙酯滴入盐酸溶液中，搅拌均匀，即为溶液A ;将十六烷基溴化铵加入到去离子水中，搅拌至溶解得到澄清溶液，即为溶液B ;将溶液A和B混合后搅拌均匀，得到澄清的混合溶液，将混合溶液与乙二醇混合搅拌，得到前驱体溶液；2)将前驱体溶液放置于微波水热反应装置中进行反应，并搅拌，反应之后将固体产物洗涤，制得锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。按上述方案，所述步骤I)中钛酸异丙酯、十六烷基溴化铵、氯化氢和去离子水的摩尔比为:0.05:0.03:7:100。按上述方案，所述步骤I)中乙二醇与混合溶液的体积比为O I。按上述方案，所述步骤2)所述微波水热反应装置的参数为:反应温度上限120°C 180°C，反应功率为100 200KW，反应压强上限为100 220PSI，反应时间5min 15min。按上述方案，所述洗涤为用去离子水和乙醇冲洗。按上述方案，所述步骤2)中的固体产物洗涤后，在空气气氛下450 550°C焙烧I 2h，可以得到结晶性更好的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。上述锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的制备方法，它包括如下步骤:I)前驱体溶液的制备:将钛酸异丙酯滴入盐酸溶液中，搅拌均匀，即为溶液A ;将十六烷基溴化铵加入到去离子水中，搅拌至溶解得到澄清溶液，即为溶液B ;将溶液A和B混合后搅拌均匀，得到澄清的混合溶液，将混合溶液与乙二醇混合搅拌，得到前驱体溶液；2)将前驱体溶液放置于微波水热反应装置中进行反应，并搅拌，反应之后将固体产物洗涤，制得锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。按上述方案 ，所述步骤I)中钛酸异丙酯、十六烷基溴化铵、氯化氢和去离子水的摩尔比为:0.05:0.03:7:100。按上述方案，所述步骤I)中乙二醇与混合溶液的体积比为O I。按上述方案，所述步骤2)所述微波水热反应装置的参数为:反应温度上限120°C 180°C，反应功率为100 200KW，反应压强上限为100 220PSI，反应时间5min 15min。按上述方案，所述洗涤为用去离子水和乙醇冲洗。按上述方案，所述步骤2)中的固体产物洗涤后，在空气气氛下450 550°C焙烧I 2h，可以得到结晶性更好的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于:I)本专利技术所述锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料具有海胆状独特结构，有利于锂离子和电子的传输，在I 3V进行电性能测试，制备得到的负极材料具有优异的倍率性能和循环性能。2)本专利技术采用微波水热法，其原理是利用偶极极化和离子导电性，通过偶极子和电子在微波辐射场下分别发生偶极子极化效应和电子共振效应，产生大量热量，获得具有一定结晶性的纳米尺寸的粒子，反应温度易于控制可以选择从120°C 180°C，反应时间短，可以控制在5min或者更长，反应能耗低，为了获取更好的结晶性可以焙烧处理。3)本专利技术所制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料尺寸可控性高，粒度均匀，颗粒的结晶化程度和团聚较小；粒径均一，尺寸小，粒径为500nm I μ m ;缩短了锂离子和电子的传输路径，从而提升了材料的比容量和循环性能，制备的海胆状TiO2纳米粒子综合性能好，结构稳定，安全性能好、无毒、无二次污染。附图说明图1是本专利技术实施例1、2、3制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的XRD图，其中实施例1为a，实施例2为b，实施例3为c ;图2是本专利技术实施例1制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的SHM图；图3是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的SHM图；图4是本专利技术实施例3制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的SHM图；图5是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的HRTEM 图；图6是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的表面结构的HRTEM图；图7是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的表面结构的HRTEM图；图8是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的充放电曲线；图9是本专利技术实施例2制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的倍率性能图；图10是本专利技术实施例1、2、3制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的IC倍率下的循环性能图，图中的比例为步骤I)中混合溶液与乙二醇的体积比，实施例1为1:0，实施例2为1: 1，实施例3为1:2 ;图11是本专利技术实施例6制备的锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料的SHM图。具体实施例方式为了更好的理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。本专利技术所用微波水热反应装置为CEM公司生产的Discover S_class。下述实施例中使用的钛酸异丙酯为Sigma Aldrich生产,盐酸、十六烧基溴化铵、乙二醇为国药集团化学试剂有限公司生产，均为分析纯。实验中所用的去离子水的电阻率不低于18ΜΩ.cm。实施例1一种锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料，它是按照如下步骤制备得到的:I)前驱体溶液的制备:按照钛酸异丙酯、十六烷基溴化铵、氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料，其特征在于它是按照如下步骤制备得到的：1）前驱体溶液的制备：将钛酸异丙酯滴入盐酸溶液中，搅拌均匀，即为溶液A；将十六烷基溴化铵加入到去离子水中，搅拌至溶解得到澄清溶液，即为溶液B；将溶液A和B混合后搅拌均匀，得到澄清的混合溶液，将混合溶液与乙二醇混合搅拌，得到前驱体溶液；2）将前驱体溶液放置于微波水热反应装置中进行反应，并搅拌，反应之后将固体产物洗涤，制得锂离子动力电池二氧化钛纳米粒子负极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘善堂，李翔，黄云辉，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：
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