本发明专利技术属于化学化工新型材料制备及传感器制备技术领域,涉及一种PEDOT/bmim[PF6]导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,依次由下述步骤组成,A.金插指电极的制备、B.PEDOT/bmim[PF6]气敏薄膜的两步电化学合成等步骤制成,还包括C.传感器的性能测试对产物进行性能测试。本发明专利技术的制备方法,制得的PEDOT/bmim[PF6]导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器克服了传统导电聚合物气敏传感器受环境湿度影响很大的缺点,同时对6-1000ppb的三甲胺气体具有灵敏、快速的响应,可在室温下工作,体积小,结构简单,制作工艺简单,生产成本低,稳定性好,重复性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学化工新型材料制备及传感器制备
,涉及。
技术介绍
与半导体型传感器等气敏传感器相比,导电聚合物型气敏传感器具有常温工作、灵敏度高、响应快、易于制备等优点。作为一种导电聚合物,聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)具有其它导电聚合物 无法比拟的显著优势,主要表现为理想的气敏特性、较高的电导率、良好的稳定性以及简单的合成方法等。因此,在过去的二十几年里,PEDOT已被广泛地应用到气敏传感器的研究应用中。合成PEDOT的途径主要有化学氧化聚合法和电化学聚合法。其中,采用电化学聚合法,申请号为CN200910077017.6的中国专利,通过在不同电位聚合可得到不同性能的PED0T,因此采用该方法合成PEDOT的研究应用也越来越多。然而,目前大多数导电聚合物型气敏传感器受环境湿度影响很大,从而影响了该类型气敏传感器的性能。离子液体作为一种新型环保绿色溶剂,具有低蒸汽压、低熔点、宽电化学窗口、良好离子导电性、导热性及高热稳定性等特点。离子液体在导电聚合物电化学合成的研究中,既可用作导电聚合物合成的介质,也可作为导电聚合物结构内的一部分。将离子液体结构直接引入导电聚合物结构中,形成一种导电离子液体聚合物(又称为导电聚离子液体),兼具离子液体与导电聚合物的优点,具有气敏特性、高导电性、高稳定性等性质。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中大多数导电聚合物型气敏传感器受环境湿度影响很大,从而影响了该类型气敏传感器的性能的缺陷,目的是提供一种PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,采用电化学聚合法,把疏水性的bmim既作为PEDOT导电聚合物电化学聚合的介质,也可作为导电聚合物结构内的一部分,制备出性能更加优异的PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器。为了解决上述技术问题,本专利技术通过下述技术方案得以解决:一种PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,依次由下述步骤组成,A.金插指电极的制备:用Al2O3作为金插指电极的基底,通过溅射技术分别在陶瓷基底上制出TiW粘合层和Au层,通过光刻技术在金属层上制出金插指电极;B.PED0T/bmim气敏薄膜的两步电化学合成:依次使用丙酮、异丙醇、去离子水清洗金插指电极的表面,用氮气吹干;金插指电极作为工作电极,银/氯化银电极作为参比电极,钼丝作为对电极,电解液为含有EDOT单体的bmim溶液,把清洗干净的金插指电极放进电解液中,采用循环伏安法进行扫描,然后,用bmim离子液体清洗电极,把残余在聚合物薄膜上的EDOT清洗干净,接着,把上述所得的电极放进bmim离子液中,采用循环伏安法进行扫描,然后用乙醇/丙酮混合液清洗电极,最后用去离子水清洗电极,制得PED0T/bmim导电离子液体聚合物薄膜传感器;其中,EDOT为乙撑二氧噻吩,PEDOT为聚乙撑二氧噻吩,bmim为1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。作为优选,步骤A中,选用厚度为Imm的α型Al2O3作为金插指电极的基底。作为优选,步骤A中,通过溅射技术分别在陶瓷基底上制出厚度为30 μ m的TiW粘合层和100 μ m的Au层。作为优选,步骤A中,通过光刻技术在金属层上制出指宽和值间距均为20 μ m的金插指电极。作为优选,步骤B中,电解液为IOmL的含有0.lmol/L EDOT单体的bmim溶液。作为优选,步骤B中,在电解液中采用循环伏安法进行扫描,扫描电位从-0.9V到1.35V,扫描速率为50mV/s,循环扫描15次。作为优选,步骤B中,将电极放进IOmL bmim离子液中,采用循环伏安法进行扫描,扫描电位从-0.9V到-1.95V,扫描速率为50mV/s,循环扫描6次。作为优选,步骤B中,用体积比为1:1的乙醇/丙酮混合液清洗电极4 5次。作为优选,还包括以下步骤, C.传感器的性能测试:将上述制得的气敏传感器放置于特制的气体检测腔里,用台式万用表测量传感器在通入三甲胺气体前后的阻值变化,算出传感器对气体的响应,测试时通入三甲胺气体的时间为2min,每次测完三甲胺气体后通入载气3min,来冲洗残余在检测腔中的三甲胺气体,不同目标检测气体的浓度,可通过调节气体质量流量控制器来得到。作为优选,步骤C中,测试前,往检测腔里通入30min左右的空气,空气作为载气,具体为99%纯空气,以得到稳定的传感器的电阻值。本专利技术提供一种PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,制得的PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器克服了传统导电聚合物气敏传感器受环境湿度影响很大的缺点,同时对6-1000ppb的三甲胺气体具有灵敏、快速的响应,可在室温下工作,体积小,结构简单,制作工艺简单,生产成本低,稳定性好,重复性高。附图说明图1是本专利技术所述PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜的SEM图(A)。图2是本专利技术所述PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜的SEM图(B)。图3是本专利技术所述电化学合成PED0T/bmim导电离子液体聚合物的循环伏安谱图。图4是本专利技术所述PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器对浓度范围为6-1000ppb的三甲胺气体的响应情况.图5是本专利技术所述Langmuir方程的拟合结果。图6是本专利技术所述PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器对范围为11 96%的相对湿度的响应情况。具体实施例方式下面结合附图与实施例对本专利技术作进一步详细描述,并对制得的PEDOT/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器进行性能测试。实施例一种PED0T/bmim导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,如图1至6所示,依次由下述步骤组成:A.金插指电极的制备:用Al2O3作为金插指电极的基底,通过溅射技术分别在陶瓷基底上制出TiW粘合层和Au层,通过光刻技术在金属层上制出金插指电极;B.PED0T/bmim气敏薄膜的两步电化学合成:依次使用丙酮、异丙醇、去离子水清洗金插指电极的表面,用氮气吹干;金插指电极作为工作电极,银/氯化银电极作为参比电极,钼丝作为对电极,电解液为含有EDOT单体的bmim溶液,把清洗干净的金插指电极放进电解液中,采用循环伏安法进行扫描,然后,用bmim离子液体清洗电极,把残余在聚合物薄膜上的EDOT清洗干净,接着,把上述所得的电极放进bmim离子液中,采用循环伏安法进行扫描,然后用乙醇/丙酮混合液清洗电极,最后用去离子水清洗电极,制得PED0T/bmim导电离子液体聚合物薄膜传感器;其中,EDOT为乙撑二氧噻吩,PEDOT为聚乙撑二氧噻吩,bmim为1_ 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。步骤A中,选用厚度为Imm的α型Al2O3作为金插指电极的基底。步骤A中,通过溅射技术分别在陶瓷基底上制出厚度为30μπι的TiW粘合层和100 μ m 的 Au 层。步骤A中,通过光刻技术在金属层上制出指宽和值间距均为20 μ m的金插指电极。步骤B中,电解液为IOmL的含有0.lmol/L EDOT单体的bmim溶液。步骤B中,在电解液中采用循环伏安法进行扫描,扫描电位从-0.9V到1.35V,扫描速率为50mV/s,循环扫描15次。此过程的循环伏安谱图如图1所示。步骤B中,将电极放进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种PEDOT/bmim[PF6]导电离子液体聚合物气敏薄膜传感器的制备方法,其特征在于:依次由下述步骤组成,A.金插指电极的制备:用Al2O3作为金插指电极的基底,通过溅射技术分别在陶瓷基底上制出TiW粘合层和Au层,通过光刻技术在金属层上制出金插指电极;B.PEDOT/bmim[PF6]气敏薄膜的两步电化学合成:依次使用丙酮、异丙醇、去离子水清洗金插指电极的表面,用氮气吹干;金插指电极作为工作电极,银/氯化银电极作为参比电极,铂丝作为对电极,电解液为含有EDOT单体的bmim[PF6]溶液,把清洗干净的金插指电极放进电解液中,采用循环伏安法进行扫描,然后,用bmim[PF6]离子液体清洗电极,把残余在聚合物薄膜上的EDOT清洗干净,接着,把上述所得的电极放进bmim[PF6]离子液中,采用循环伏安法进行扫描,然后用乙醇/丙酮混合液清洗电极,最后用去离子水清洗电极,制得PEDOT/bmim[PF6]导电离子液体聚合物薄膜传感器;其中,EDOT为乙撑二氧噻吩,PEDOT为聚乙撑二氧噻吩,bmim[PF6]为1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸盐。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡强,郭希山,简锦明,李建平,
申请(专利权)人:浙江清华长三角研究院,
类型:发明
国别省市:
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