不同粒径氢氧化钴的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种不同粒径氢氧化钴的合成方法，是采用有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴-有机配体配合物，避免钴离子直接与氢氧根和空气中的氧气直接接触，从而克服了钴离子被氧化问题；然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀。当选用不同的有机碱化合物为沉淀剂时，可得到不同粒径的氢氧化钴。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种氢氧化钴的合成方法，特别是指一种。
技术介绍
目前国内氢氧化钴的合成方法一般是采用氯化钴与氢氧化钠直接反应法，该方法虽然操作简单，但面临以下几个技术难题: (I)采用氢氧化钠直接对氯化钴或硫酸钴进行沉淀:利用氢氧化钠为沉淀剂时，由于该反应速度较快，导致了反应条件不易控制，从而得到的氢氧化钴的形状基本是无定形。同时，由于氢氧化钴在强碱性的条件下易被氧化成Co (OH)3,因此利用该方法得到氢氧化钴色泽基本都较暗。(2)由于氢氧化钴在强碱性的条件下容易被溶解于水中的氧气所氧化而生成三价钴，因此，有些企业采用加入还原剂对水中的溶解氧进行消除。该方法虽然在一定程度上可以避免(:0(0!1)2在水中被氧化的问题，同样也存在许多问题，如:还原剂的加入量的控制；反应成本的提高；还原剂反应后产物的处理问题等。(3)有方法报道采用氨水作为沉淀剂进行Co(OH)2的制备:利用氨水作为沉淀剂时，在一定程度上可以降低Co(OH)2的沉淀速度，提高产品的规则度。然而，由于氨水在水溶液中也容易与钴离子形成2+配合物，而该配合物仍然可以与水中的溶解氧发生反应，并生成3+配合物，从而导致了产率的降低。
技术实现思路
本专利技术的目 的是提供一种可以避免钴离子直接与氢氧根和空气中的氧气直接接触，以克服钴离子被氧化问题的。为实现上述目的，本专利技术的解决方案是: 一种，其具体步骤为: 步骤1、将钴盐溶于去离子水中溶解后，加入有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴-有机配体配合物； 步骤2、将得到的钴-有机配合配合物的固体再溶于去离子水中，然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀。所述的有机配体可为乳酸钠、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑。所述的碱性有机物可为三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺。所述步骤I的钴盐、去离子水及咪唑或乳酸钠的质量比为1:5:0.4 ;则步骤2中是将步骤I中得到的固体再溶于的去离子水及加入二乙醇胺溶液的质量相对步骤I的质量比为 2.0_3.0: 0.2~0.6:0.6_1.5。所述步骤I钴盐溶液中加入咪唑或乳酸钠，需继续搅拌30分钟，过滤；则步骤2再将得到的固体溶解于去离子水中，缓慢的加入二乙醇胺溶液，当二乙醇胺溶液全部加入后，继续反应1-3小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为10微米的氢氧化钴固体。所述步骤I的钴盐、去离子水及咪唑或乳酸钠的质量比为1:5:0.4 ;则步骤2中是将步骤I中得到的固体再溶于的去离子水及加入乙胺溶液的质量相对步骤I的质量比为2.0_3.0:0.2_0.6:0.6_1.5。所述步骤I钴盐溶液中加入咪唑或乳酸钠，需继续搅拌30分钟，过滤；则步骤2再将得到的固体溶解于去离子水中，缓慢的加入乙胺溶液，当乙胺溶液全部加入后，继续反应1-3小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为300纳米的氢氧化钴固体。采用上述方案后，本专利技术是采用有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴-有机配体配合物，避免钴离子直接与氢氧根和空气中的氧气直接接触，从而克服了钴离子被氧化问题；然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀。当选用不同的有机碱化合物为沉淀剂时，可得到不同粒径的氢氧化钴。附图说明图1为本专利技术方法合成的粒径约为10 μ m的氢氧化钴电镜扫描 图2为本专利技术方法合成的粒径约为300nm的氢氧化钴电镜扫描图。具体实施例方式以下结合附图解释本专利技术的实施方式: 本专利技术揭示了一种，其具体步骤为:步骤1、将钴盐溶于去离子水中溶解后，加入有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴-有机配体配合物；所述的有机配体可为乳酸钠、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑等；其中钴盐、去离子水及有机配体的质量比可为1:5:0.4 ； 步骤2、将得到的钴-有机配合配合物的固体再溶于去离子水中，然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀；所述的碱性有机物可为三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺等；该步骤2中将步骤I中得到的固体再溶于的去离子水及加入碱性有机物的质量相对步骤I的质量比可为 2.0-3.0:0.2-0.6:0.6-1.5。实施例1: 将I千克的钴盐溶于5升的去离子水中，搅拌溶解后，加入0.4千克的咪唑，继续搅拌30分钟，过滤。然后再将得到的固体溶解于2L的去离子水中，缓慢的加入0.3千克二乙醇胺溶液，当二乙醇胺溶液全部加入后，继续反应I小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为10微米的氢氧化钴固体(见图1所示)。实施例2: 将I千克的钴盐溶于5升的去离子水中，搅拌溶解后，加入0.4千克的咪唑，继续搅拌30分钟，过滤。然后再将得到的固体溶解于2L的去离子水中，缓慢的加入0.5千克乙胺溶液，当乙胺溶液全部加入后，继续反应I小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为300纳米的氢氧化钴固体(见图2所示)。实施例3: 将I千克的钴盐溶于5升的去离子水中，搅拌溶解后，加入0.4千克的乳酸钠，继续搅拌30分钟，过滤。然后再将得到的固体溶解于2L的去离子水中，缓慢的加入0.3千克二乙醇胺溶液，当二乙醇胺溶液全部加入后，继续反应I小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为10微米的氢氧化钴固体(见图1所示)。实施例4: 将I千克的钴盐溶于5升的去离子水中，搅拌溶解后，加入0.4千克的乳酸钠，继续搅拌30分钟，过滤。然后再将得到的固体溶解于2L的去离子水中，缓慢的加入0.5千克乙胺溶液，当乙胺溶液全部加入后，继续反应I小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为300纳米的氢氧化钴固体(见图2所示)。本专利技术的合成原理如下所示，(其中以乳酸为有机配体，甲胺为碱性有机物为例)。权利要求1.一种，其具体步骤为: 步骤1、将钴盐溶于去离子水中溶解后，加入有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴-有机配体配合物； 步骤2、将得到的钴-有机配合配合物的固体再溶于去离子水中，然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀。2.如权利要求1所述的，其特征在于:所述的有机配体可为乳酸、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑。3.如权利要求1所述的，其特征在于:所述的碱性有机物可为三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺。4.如权利要求1、2或3所述的，其特征在于:所述步骤I的钴盐、去离子水及咪唑或乳酸钠的质量比为1:5:0.4 ;则步骤2中是将步骤I中得到的固体再溶于的去离子 水及加入二乙醇胺溶液的质量相对步骤I的质量比为 2.0_3.0:0.2_0.6:0.6_1.5。5.如权利要求4所述的，其特征在于:所述步骤I钴盐溶液中加入咪唑或乳酸钠，需继续搅拌30分钟，过滤；则步骤2再将得到的固体溶解于去离子水中，缓慢的加入二乙醇胺溶液，当二乙醇胺溶液全部加入后，继续反应1-3小时，过滤，洗涤，即得到粒径约为10微米的氢氧化钴固体。6.如权利要求1、2或3所述的，其特征在于:所述步骤I的钴盐、去离子水及咪唑或乳酸钠的质量比为1:5:0.4 ;则步骤2中是将步骤I中得到的固体再溶于的去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不同粒径氢氧化钴的合成方法，其具体步骤为：步骤1、将钴盐溶于去离子水中溶解后，加入有机配体为络合剂，使这些有机配体分别与钴离子形成了钴?有机配体配合物；?步骤2、将得到的钴?有机配合配合物的固体再溶于去离子水中，然后再选择碱性的有机物为沉淀剂，利用碱性有机物在水溶液发生水解并生成氢氧根，从而与钴离子发生反应并生成氢氧化钴沉淀。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林海彬，
申请(专利权)人：漳州师范学院，
类型：发明
国别省市：