一种无机微滤膜的涂膜设备及方法技术

本发明专利技术涉及微滤膜技术领域，具体涉及一种无机微滤膜的涂膜设备及方法，包括涂膜液配制装置、涂膜液计量输送装置、涂膜液循环保温装置、支撑体夹紧及转动装置、等电点控制装置。该涂膜设备和方法适用于各种形状的管式和多通道支撑体的涂膜过程，适用于在平均孔径0.3-20μm的支撑体上直接制备50nm-5μm的无机微滤膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微滤膜
，具体涉及，该涂膜设备和方法适用于各种形状的管式和多通道支撑体的涂膜过程。
技术介绍
无机膜作为一种新型的分离介质，与有机膜相比具有化学稳定性好、机械强度大、抗生物腐蚀能力强、孔径分布窄、耐高温等特点。因此，无机膜的研究和开发引起了人们越来越普遍的关注，已成为膜分离领域的重要组成部分，已在化工、石化、制药、生化等过程工业中获得了成功应用，在节能降耗、清洁生产和循环经济等方面也发挥着重要作用，受到各国政府的高度重视。无机膜的制备方法很多，应根据制膜材料、膜及载体的结构、膜孔径大小、孔隙率以及膜的厚度不同而选择。目前无机膜的制备方法主要有溶胶-凝胶法、阳极氧化法、固态粒子烧结法、薄膜沉积法、化学镀膜法以及热分解法等。其中研究最多、应用最多的方法是溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶法具有均匀度高、纯度高等优点，但是制备的无机膜存在孔径分布较宽、孔隙率较低、孔径难控制等缺点。固态粒子烧结法则主要用于压制成型后烧结制备无机膜支撑体，未见用于涂敷后制备无机膜的专利技术和报道。利用较常用的溶胶-凝胶涂膜法制备无机膜时，由于一般采用静态吸附的方法，而溶胶粒子粒径远小于支撑体孔径，容易出现溶胶粒子在支撑体通道内的内渗，堵塞孔道，支撑体过滤阻力增大，整个无机膜渗透通量减小，也降低了成品合格率，需要寻求更为合理的涂膜方法，提高无机膜的孔径均一性、完整性和成品率。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述存在的缺陷而提供，该涂膜设备和方法适用于各种形状的管式和多通道支撑体的涂膜过程，适用于在平均孔径0.3-20 μ m的支撑体上直接制备50nm_5 μ m的无机微滤膜。本专利技术的技术方案为，该无机微滤膜的涂膜设备包括涂膜液配制装置、涂膜液计量输送装置、涂膜液循环保温装置、支撑体夹紧及转动装置、等电点控制装置。涂膜液配制装置由涂膜液配制槽组成，涂膜液计量输送装置由泵、流量计、涂膜速度控制液槽、涂膜液循环槽、控制阀A、控制阀B组成，涂膜液循环保温装置由温控装置组成，支撑体夹紧及转动装置由支撑体夹紧转动装置组成，等电点控制装置由等电点调节装置组成。涂膜液配制槽通过泵和流量计与支撑体夹紧转动装置一端连接，支撑体夹紧转动装置另一端通过流量计与涂膜液循环槽连接，涂膜液循环槽通过控制阀A与涂膜液配制槽连接；支撑体夹紧转动装置还通过控制阀B与涂膜速度控制液槽连接；涂膜液配制槽连接有等电点调节装置，涂膜液 配制槽和涂膜液循环槽上都设置有温控装置。使用上述涂膜设备的无机微滤膜的涂膜方法，步骤为:利用涂膜液配制槽配好足量涂膜液，并将支撑体安装于支撑体夹紧转动装置上，然后开启泵，开启控制阀A，通过支撑体夹紧转动装置两端的流量计读数调整流量，通过等电点调节装置调节PH，开启温控装置调整涂膜液温度至稳定，调整稳定后，控制支撑体中的涂膜液平均流速适当，开启支撑体夹紧转动装置，开始涂膜，涂膜液经泵加压后进入支撑体各通道，循环至涂膜液循环槽，根据流速不同，对应的不同粒径的颗粒沉积吸附在支撑体通道侧壁，并随着夹紧转动装置的转动使支撑体通道各方向涂膜变均匀，周期性测定涂膜液内粒径分布变化，获取涂膜所用到的颗粒粒径及数量，直到测定涂膜液内粒径分布达到目标值时停止涂膜，然后缓缓开启控制阀B，压紧已沉积的成膜颗粒，完成涂膜，停泵静置足够时间后取下支撑体，烧结后可得到孔径分布均一、表面平整的无机微滤膜。支撑体为平均孔径0.3-20 μ m的单管或多通道支撑体。涂膜液为含钛、铝、锆、硅、碳、钾、钠、镁中至少一种元素的有机或无机混合溶剂涂膜液，元素含量为0-20%。等电点调节装置中的等电点调节溶液为低分子有机强酸和有机强碱，浓度为0.01_8mol/L。 涂膜时涂膜液平均流速0.01-50m/s ;涂膜液温度范围为20_80°C，涂膜液pH范围为2-10 ;支撑体夹紧转动装置转动速度为0-600r/min ;涂膜完成后静置时间为l_48h。涂膜后烧结而成的无机微滤膜平均孔径为50nm-5ym。本专利技术的有益效果为:无机膜的制备过程包括支撑体制备、涂膜、陈化干燥、烧结等步骤，支撑体通道堵塞的主要原因是颗粒在涂膜液溶剂胶连、荷电力及流动动力下进入支撑体通道内部，无法流出而堵塞；所涂无机膜的厚度一般为几十微米，主要取决于涂膜液浓度、涂膜液粘度和涂膜时各通道内涂膜液流速；涂膜颗粒粒径及其分布直接决定着所制备的无机膜孔径及孔径分布，本专利技术装置利用等电点控制装置、涂膜液计量输送装置、涂膜液循环保温装置、支撑体夹紧及转动装置等单元系统性解决了上述问题，显著提高了无机膜的孔径均一性、完整性和成品率。本专利技术利用等电点调节装置及温控装置使得涂膜液及支撑体在准备阶段和涂膜阶段处于不同荷电状态，大大减轻了支撑体通道内渗现象，夹紧转动装置的转动使支撑体通道各方向涂膜变得更均匀，利用不同流速筛选出不同粒径的成膜颗粒使得膜孔径控制量化、精确化，可实现无机膜孔径的连续控制生产，也就真正实现了根据过滤目标进行膜孔径设计生产。具体有以下几点:1.利用本专利技术装置和方法，可在平均孔径约0.3-20 μ m的支撑体上，用颗粒粒径0.1-100 μ m的涂膜液涂膜，涂膜后静置，然后烧结，制备出孔径50nm-5ym的无机微滤膜，其涂膜均匀，涂膜颗粒可实现系统自行筛选，对涂膜液中的颗粒粒径分布要求降低，更易实现。2.涂膜厚度由涂膜液中的总可用颗粒总量控制，膜厚度定量可控。3.利用本专利技术装置和方法，可由不同流速筛选出目标粒径合适的成膜颗粒涂膜，进而使得烧结后膜孔径更加均一。4.本专利技术的等电点装置大大减轻了其他涂膜方法中出现的涂膜液或凝胶颗粒过小而渗入支撑体通道的情况，保证了支撑体的低阻力、高通量。附图说明:图1所示为本专利技术设备的基本结构示意 图2所示为现有技术涂膜液中的颗粒深入支撑体通道SEM 图3所示为本专利技术涂膜液中的颗粒与支撑体通道表面结合SEM 图4所示为本专利技术所制陶瓷膜的表面SEM 图5所示为本专利技术方法的无机微滤膜采用气体泡压法测出的孔径分布； 图6所示为本专利技术涂膜所用涂膜液中的氧化铝颗粒粒径分布 图7所示为本专利技术所制备的平均孔径0.15 μ m的微滤膜对平均粒径0.21 μ m的氧化铝粉体的截留率情况。图中，1.涂膜液配制槽，2.泵，3.支撑体夹紧转动装置，4.支撑体，5.涂膜液，6.涂膜速度控制液槽，7.涂膜液循环槽，8.控制阀A，9.流量计，10.控制阀B，11.等电点调节装置，12.温控装置。具体实施方式: 为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。实施例1 如说明书附1所示，等电点调节所需酸碱提前放于等电点调节装置11 (5L玻璃瓶，设置滴放控制阀) 中，配好的涂膜液5放于涂膜液配制槽I中(15L，316L不锈钢材质)，装好支撑体4，开启泵2(32FS-8耐腐蚀离心泵，上海钱涛机电设备有限公司)，开启手动控制阀A8，通过流量计9读数确定调整流量至满足流速需求(LZS-50D流量计，浙江余姚工业自动化仪表厂)，开启温控装置12调温至稳定，开启等电点调节装置11上的控制阀滴加酸(或碱)，调节PH至目标值，启动支撑体夹紧转动装置3，完成后开始涂膜，涂膜液5经泵2加压后进入支撑体4各通道，循环至涂膜液循环槽7 (25L，316L不锈钢材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机微滤膜的涂膜设备，其特征在于，包括涂膜液配制装置、涂膜液计量输送装置、涂膜液循环保温装置、支撑体夹紧及转动装置、等电点控制装置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李长海，刘学文，贾冬梅，李跃金，商希礼，
申请(专利权)人：滨州学院，
类型：发明
国别省市：