本发明专利技术是一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法,以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中;将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.6-1.0MPa、温度140℃-180℃下搅拌浸出,浸出结束后排出物料,固液分离,浸出液调pH至4-5后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。本发明专利技术回收稀土渣中稀土元素的方法简单,原材料价格低廉,生产成本低,便于稀土渣的规模化消纳和工业生产,具有可观的经济效益、社会效益、环保效益和生态文明效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土湿法冶金领域,具体涉及的是一种高效率浸出稀土渣,回收其中稀土元素的稀土资源浸出再回收方法。
技术介绍
稀土是我国的重要战略资源,目前已广泛应用于引火合金、永磁材料、新能源材料、催化助燃材料、抛光材料、超导材料和发光材料等战略性新兴产业和国防工业领域。随着稀土新材料的应用不断增加,以及我国各企业长期进行粗放式稀土矿开采与冶炼分离,形成的稀土渣积存量也在不断增加。鉴于这些稀土渣中仍含有大量的稀土元素等资源,稀土又是不可再生的矿物资源,所以从稀土渣中浸出回收稀土元素意义重大。通过把稀土渣再次浸出变成资源以减少最终处理量,不仅合理回收利用了资源,同时实现了稀土渣的减量化、无害化,减少了渣量的积存和对环境的污染,是可持续发展的迫切要求和必然选择。长期以来由于没有找到一种可行、有效、经济的处理方法,这些废渣一直没有得到回收利用,大多数公司将其仓储堆存,有些甚至直接废弃而造成资源流失和环境污染。过去有些公司采取返回分解重溶,因成本高而未能坚持下来。近年相关处理工艺研究也有些成果出现,其途径有碱煮提取工艺、电渗法工艺、碎散破胶提取稀土工艺等,诸法有些是回收率低,回收成本高;有些是参数控制繁琐、工业实施存在困难,上述方法都存在一定的局限性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单,成本低,高效浸出,最大限度地回收稀土元 素的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是,其特点是,其步骤如下: (O以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣衆与溶浸液混合注入反应爸中,硫酸与稀土洛的酸矿比为0.8-1:1,液固比为3-5:1; (2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.6-1.0MPa、温度140°C _180°C下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100°C以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调pH至4-5后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。本专利技术所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法技术方案中,进一步优选的技术方案或者特征是: 1.步骤(I)中:粉渣浆中稀土渣的粒度优选为-300目至-500目。2.步骤(I)中:搅拌浸出时搅拌轴转速优选为310-400转/min。3.步骤(I)中:搅拌浸出反应时间优选为2h_4h。4.步骤(2)中:将固液分离得到的二次浸渣水洗至水洗液pH为3-4,浸渣贮存备用或者用于掺杂烧结固化制砖;水洗液回收用于制备溶浸液。 5.步骤(2)中:采用碳酸钠沉淀至上清液的pH优选为8-9。与现有技术相比,本专利技术方法具有以下优点: 1.本专利技术所采用的压力釜浸出工艺是在充氧加压加温机械搅拌条件下,依据物料之间在较高温度、压力条件下更有利于裂解渗透、溶胀、反应的基本原理,使酸与目标矿物直接接触,反应更充分,更完全,实现难浸稀土渣的较好的浸出效果。利用该方法对稀土渣中稀土元素进行回收利用,回收率大于90%。2.本专利技术方法中酸、水等化工原材料可以回收循环使用,不外排,在充分回收利用资源的同时不会造成对环境的二次污染。3.本专利技术回收稀土渣中稀土元素的工艺简单,原材料价格低廉,生产成本低,便于稀土渣的规模化消纳和工业生产,具有可观的经济效益、社会效益、环保效益和生态文明效.、/■Mo4.本专利技术工 艺方法中所使用的压力釜设备生产制造安全、可靠、成熟,易于购置,工业化生产的投资较小,可资扩散、延伸、推广。 具体实施例方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术,而不构成对其权利的限制。实施例1,,其步骤如下: (O以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣衆与溶浸液混合注入反应爸中,硫酸与稀土洛的酸矿比为0.8:1,液固比为3:1; (2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.6MPa、温度140°C下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100°C以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调PH至4后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。实施例2,,其步骤如下: (O以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣衆与溶浸液混合注入反应爸中,硫酸与稀土洛的酸矿比为1:1,液固比为5:1; (2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力1.0MPa、温度180°C下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100°C以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调PH至5后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。实施例3,,其步骤如下: (O以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣衆与溶浸液混合注入反应爸中,硫酸与稀土洛的酸矿比为0.9:1,液固比为4:1;(2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.8MPa、温度160°C下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100°C以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调pH至4.5后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。实施例4,,其步骤如下: (O以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中,硫酸与稀土渣的酸矿比为0.85:1,液固比为3.5:1 ; (2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.9MPa、温度150°C下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100°C以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调pH至4.2后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。实施例5,实施例1-4任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤(I)中:粉渣浆中稀土渣的粒度为-300目至-500目。实施例6,实施例1-5任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤(I)中:搅拌浸出时搅拌轴转速为310-400转/min。实施例7,实施例1-6任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤(I)中:搅拌浸出 反应时间为2h-4h。实施例8,实施例1-7任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤(2)中:将固液分离得到的二次浸渣水洗至水洗液pH为3-4,浸渣贮存备用或者用于掺杂烧结固化制砖;水洗液回收用于制备溶浸液。实施例9,实施例1-4任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤(2)中:采用碳酸钠沉淀至上清液的pH为8-9。权利要求1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法,其特征在于,其步骤如下:(1)以硫酸水溶液为溶浸液,以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆,将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中,硫酸与稀土渣的酸矿比为0.8?1:1,液固比为3?5:1;(2)将反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀;反应釜在压力0.6?1.0MPa、温度140℃?180℃下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100℃以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至常压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,固液分离,浸出液调pH至4?5后,采用萃取方法回收稀土元素,或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:黄树威,李斌,张优,徐岳勤,李盼盼,
申请(专利权)人:连云港市丽港稀土实业有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。