一种磷酸二甲苯二苯酯制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，步骤如下：由混合二甲酚、苯酚、三氯氧磷在钙镁催化剂的作用下经酯化工序、中和（附序）及蒸馏工序制得最终产品磷酸二甲苯二苯酯。本发明专利技术合成方法中采用酯化、精馏二道工序加一个附加工序中和就可完成磷酸二甲苯二苯酯的生产的最终目标，简化了流程，方法简便、易于操作，原料易得，成本低。通过该方法制得的磷酸二甲苯二苯酯的收率可达87%℃以上，产品的质量稳定，各项技术指标均达到标准之内，产品使用效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及磷酸二甲苯二苯酯，尤其是一种磷酸二甲苯二苯酯的制备方法。
技术介绍
磷酸二甲苯二苯酯(XDP)是一种比较新型的磷酸酯类阻燃增塑剂产品，它的用途较广泛，如纤维素树脂、天然合成橡胶、乙烯基树脂、聚氯乙烯、氯乙烯等聚物，聚乙烯等聚物，聚乙烯醇缩醛等增塑助燃，产品具有较低挥发性，耐水性好，热氧化安定性；毒性几乎没有，用量适中，也是一种极压抗磨的添加剂，同时粘稠性适中等优点是一种大众化，一般材料都需用助燃增塑剂。磷酸二甲苯二苯酯(XDP)的分子式为C2tl H19 O4 P，其结构式如下:权利要求1.一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，其特征在于:步骤如下: (1)酯化工序 将混合二甲酚和融溶的苯酚投入到反应釜，然后将钙镁催化剂投入到反应釜中，搅拌，至液体温度达50°c以下时，停止搅拌，将三氯氧磷投入到反应釜中，搅拌30分钟后，缓慢升温至9(T95°C，在搅拌条件下，3(T40mmHg柱自然排气，并随时控制好反应气体生成量为5.7L/min，启动真空泵排酸；使反应按方程平稳顺利从左向右进行，直到反应尽完全为止，得粗酷； 其中，混合二甲酚:苯酚:三氯氧磷的摩尔比为1.2 1.35:1:2.25 2.4 ;混合二甲酚:钙镁复合催化剂的质量比为200:1 ； (2)中和附加工序 将粗酯取样，分析，根据检测结果适当加碳酸钠中和平衡，得合格粗酯； (3)蒸馏工序 把酯化完成的合格粗酯，转移到蒸馏塔内进行减压蒸馏、精馏分离提纯，即得磷酸二甲苯二苯酯。2.根据权利要求1所述的酯化方法，其特征在于:所述步骤⑴中钙镁催化剂制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:2.5:1 ； (2)搅拌条件下，加热至80± 5 °C，反应6 8h ； (3)将步骤⑵中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物； (4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干广2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得钙镁催化剂。3.根据权利要求1所述的酯化方法，其特征在于:所述步骤⑵中专用复剂为吸附剂804。4.根据权利要求1至3任一项所述的工序方法，其特征在于:所述步骤⑴中二甲酚为混合二甲酚。全文摘要本专利技术涉及一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，步骤如下由混合二甲酚、苯酚、三氯氧磷在钙镁催化剂的作用下经酯化工序、中和(附序)及蒸馏工序制得最终产品磷酸二甲苯二苯酯。本专利技术合成方法中采用酯化、精馏二道工序加一个附加工序中和就可完成磷酸二甲苯二苯酯的生产的最终目标，简化了流程，方法简便、易于操作，原料易得，成本低。通过该方法制得的磷酸二甲苯二苯酯的收率可达87%℃以上，产品的质量稳定，各项技术指标均达到标准之内，产品使用效果好。文档编号C07F9/12GK103224520SQ20131012059公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日专利技术者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，其特征在于：步骤如下：(1)酯化工序将混合二甲酚和融溶的苯酚投入到反应釜，然后将钙镁催化剂投入到反应釜中，搅拌，至液体温度达50℃以下时，停止搅拌，将三氯氧磷投入到反应釜中，搅拌30分钟后，缓慢升温至90~95℃，在搅拌条件下，30~40mmHg柱自然排气，并随时控制好反应气体生成量为5.7?L/min，启动真空泵排酸；使反应按方程平稳顺利从左向右进行，直到反应尽完全为止，得粗酯；其中，混合二甲酚：苯酚：三氯氧磷的摩尔比为1.2~1.35：1：2.25~2.4；混合二甲酚：钙镁复合催化剂的质量比为200：1；(2)中和附加工序将粗酯取样，分析，根据检测结果适当加碳酸钠中和平衡，得合格粗酯；(3)蒸馏工序把酯化完成的合格粗酯，转移到蒸馏塔内进行减压蒸馏、精馏分离提纯，即得磷酸二甲苯二苯酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张云刚，张传义，赵春忠，刘雪坤，
申请(专利权)人：天津市联瑞阻燃材料有限公司，
类型：发明
国别省市：