一种磷酸三辛酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种磷酸三辛酯的制备方法，步骤如下：取异辛醇，升温至47~53℃，搅拌条件下，滴加三氯氧磷，控温在65±2℃，在4~6小时内加完，反应平衡4~6小时，去除反应产生的酸，得粗酯；将粗酯加入碱液中搅拌中和平衡1~1.5小时，温度70±3℃，中和控制pH值8~9；经分离，沉淀转移至80±2℃的热水中，进行水洗2-3次，控制pH值6.5~7.5，除杂质，得合格的湿粗酯；将湿粗酯经减压蒸馏分离，取馏分，后降温即得最终产品磷酸三辛酯。本发明专利技术合成方法生产工艺条件易于控制，方法简单、操作方便，原料易得，反应条件易于控制，运输、库存容易安全，反应周期短，使用该方法生产得到的磷酸三辛酯的收率从72%增加到81~83%，大大地提高了收率，降低了消耗，提高了企业的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及磷酸三辛酯，尤其是一种磷酸三辛酯的制备方法。
技术介绍
磷酸三辛酯(Τ0Ρ)，分子式为C24H51O4P,相对分子质量为434.62，理论磷含量为7.13%，它的结构式如下:权利要求1.一种磷酸三辛酯的制备方法，其特征在于:步骤如下: ⑴合成工序: 取异辛醇，并升温至47 53 °C，搅拌条件下，向异辛醇中滴加三氯氧磷，控温在65±2°〇，在4飞小时内加完，并继续反应平衡4飞小时，去除反应产生的酸，得粗酯； ⑵中和平衡工序 将粗酯加入碱液中搅拌中和平衡广1.5小时，温度70±3°C，中和控制pH值8、；经分离，得沉淀，把沉淀转移至80±2°C的热水中，水洗2-3次，控制pH值6.5^7.5，分离除去杂质及盐和水，得合格的湿粗酯； 其中，异辛醇:三氯氧磷:碱液的摩尔比为2.5^3.2:1: Tl.6 ； ⑶负压蒸馏脱水工序 将合格湿粗酯经减压蒸馏分离，取98 102°C馏分，即得磷酸三辛酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤⑴中去除反应产生的酸的步骤为:使用酸吸收器及收集罐使泵循环吸收或稀碱吸附收取。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中碱液为质量浓度为3^5%的氢氧化钠或碳酸钠。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶中减压蒸馏分离的步骤为:温度控制在98 102°C，真空度彡690mmHg柱，时间4 5小时。全文摘要本专利技术涉及一种磷酸三辛酯的制备方法，步骤如下取异辛醇，升温至47~53℃，搅拌条件下，滴加三氯氧磷，控温在65±2℃，在4~6小时内加完，反应平衡4~6小时，去除反应产生的酸，得粗酯；将粗酯加入碱液中搅拌中和平衡1~1.5小时，温度70±3℃，中和控制pH值8~9；经分离，沉淀转移至80±2℃的热水中，进行水洗2-3次，控制pH值6.5~7.5，除杂质，得合格的湿粗酯；将湿粗酯经减压蒸馏分离，取馏分，后降温即得最终产品磷酸三辛酯。本专利技术合成方法生产工艺条件易于控制，方法简单、操作方便，原料易得，反应条件易于控制，运输、库存容易安全，反应周期短，使用该方法生产得到的磷酸三辛酯的收率从72%增加到81~83%，大大地提高了收率，降低了消耗，提高了企业的经济效益。文档编号C07F9/11GK103224516SQ201310120780公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日专利技术者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸三辛酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴合成工序：取异辛醇，并升温至47~53℃，搅拌条件下，向异辛醇中滴加三氯氧磷，控温在65±2℃，在4~6小时内加完，并继续反应平衡4~6小时，去除反应产生的酸，得粗酯；⑵中和平衡工序将粗酯加入碱液中搅拌中和平衡1~1.5小时，温度70±3℃，中和控制pH值8~9；经分离，得沉淀，把沉淀转移至80±2℃的热水中，水洗2?3次，控制pH值6.5~7.5，分离除去杂质及盐和水，得合格的湿粗酯；其中，异辛醇：三氯氧磷：碱液的摩尔比为2.5~3.2:1:1~1.6；⑶负压蒸馏脱水工序将合格湿粗酯经减压蒸馏分离，取98~102℃馏分，即得磷酸三辛酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张云刚，张传义，赵春忠，刘雪坤，
申请(专利权)人：天津市联瑞阻燃材料有限公司，
类型：发明
国别省市：