一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法技术

技术编号:9000808 阅读:181 留言:0更新日期:2013-08-02 20:43
本发明专利技术涉及一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法,步骤如下:将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比1:1.9~2.0混合后,加入钙镁催化剂,搅拌,控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4-5小时,得固体物;碱化、酸化后,得到粗酯;⑸蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170-175℃馏分,即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本发明专利技术制备方法简化了合成过程,而且方法简单、易于操作,原料易得,成本低。而且,通过该方法制得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成转化率提高到88%,产品的质量稳定,各项技术指标均达到标准之内,产品使用效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域,涉及磷酸酯型稀有金属萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯,尤其是。
技术介绍
P204的名称为磷酸二(2-乙基己基)酯,英文名称为di (2-ethyIhexyiI)phosphate,分子式为C16H35O4P,分子量为322.48,结构简式如下:权利要求1.,其特征在于:步骤如下: (1)常压排酸:将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比1:1.9^2.0混合后,按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂,搅拌,开始常压排酸,控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5°C,加完三氯氧磷后继续反应4飞小时; (2)减压排酸:常压排酸后,保持负压在700mmHg以上,升温到70±2°C,继续反应4_5小时,得固体物; (3)碱化:排酸结束后,按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液,充分搅拌反应1-1.5小时; (4)酸化:碱化后,按照固体物:质量浓度为5 10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化,充分搅拌1-1.5小时;反应后静置分层,排除水层,再用清水洗2-3次,使pH在3.5-4,得到粗酯; (5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170-175 馏分,即得磷酸二(2-乙基己基)酯。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中复合钙镁催化剂的制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合,得混合液; 每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:.2.5:1 ; (2)搅拌条件下,加热至80± 5 °C,反应6 8h ; (3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后,使用水洗涤,得过滤产物; (4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘疒8h,自然晾干1 2天,研碎,取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h,即得复合钙镁催化剂。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤⑶中碱液为质量浓度为3 5%的NaOH溶液。全文摘要本专利技术涉及,步骤如下将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比11.9~2.0混合后,加入钙镁催化剂,搅拌,控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4-5小时,得固体物;碱化、酸化后,得到粗酯;⑸蒸馏粗酯进行升温蒸馏,收集170-175℃馏分,即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本专利技术制备方法简化了合成过程,而且方法简单、易于操作,原料易得,成本低。而且,通过该方法制得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成转化率提高到88%,产品的质量稳定,各项技术指标均达到标准之内,产品使用效果好。文档编号C07F9/11GK103224515SQ20131012042公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日专利技术者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸二(2?乙基己基)酯的合成方法,其特征在于:步骤如下:(1)常压排酸:将三氯氧磷和2?乙基己醇按摩尔比1:1.9~2.0混合后,按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂,搅拌,开始常压排酸,控制压力在?0.02Mpa至?0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;(2)减压排酸:常压排酸后,保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4?5小时,得固体物;(3)碱化:排酸结束后,按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液,充分搅拌反应1?1.5小时;(4)酸化:碱化后,按照固体物:质量浓度为5~10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化,充分搅拌1?1.5小时;反应后静置分层,排除水层,再用清水洗2?3次,使pH在3.5?4,得到粗酯;(5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170?175℃馏分,即得磷酸二(2?乙基己基)酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张云刚张传义赵春忠刘雪坤
申请(专利权)人:天津市联瑞阻燃材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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