【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域,涉及磷酸酯型稀有金属萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯,尤其是。
技术介绍
P204的名称为磷酸二(2-乙基己基)酯,英文名称为di (2-ethyIhexyiI)phosphate,分子式为C16H35O4P,分子量为322.48,结构简式如下:权利要求1.,其特征在于:步骤如下: (1)常压排酸:将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比1:1.9^2.0混合后,按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂,搅拌,开始常压排酸,控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5°C,加完三氯氧磷后继续反应4飞小时; (2)减压排酸:常压排酸后,保持负压在700mmHg以上,升温到70±2°C,继续反应4_5小时,得固体物; (3)碱化:排酸结束后,按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液,充分搅拌反应1-1.5小时; (4)酸化:碱化后,按照固体物:质量浓度为5 10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化,充分搅拌1-1.5小时;反应后静置分层,排除水层,再用清水洗2-3次,使pH在3.5-4,得到粗酯; (5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170-175 馏分,即得磷酸二(2-乙基己基)酯。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中复合钙镁催化剂的制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合,得混合液; 每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:. ...
【技术保护点】
一种磷酸二(2?乙基己基)酯的合成方法,其特征在于:步骤如下:(1)常压排酸:将三氯氧磷和2?乙基己醇按摩尔比1:1.9~2.0混合后,按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂,搅拌,开始常压排酸,控制压力在?0.02Mpa至?0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;(2)减压排酸:常压排酸后,保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4?5小时,得固体物;(3)碱化:排酸结束后,按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液,充分搅拌反应1?1.5小时;(4)酸化:碱化后,按照固体物:质量浓度为5~10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化,充分搅拌1?1.5小时;反应后静置分层,排除水层,再用清水洗2?3次,使pH在3.5?4,得到粗酯;(5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170?175℃馏分,即得磷酸二(2?乙基己基)酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张云刚,张传义,赵春忠,刘雪坤,
申请(专利权)人:天津市联瑞阻燃材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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