一种疏水表面处理剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种疏水表面处理剂及其制备方法。所述的制备方法为：在35～65℃条件下，向反应器中以此加入1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和催化剂，然后再采用滴加方法加入乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷；反应完成后再向体系中加入活性炭进行吸附处理，再进行过滤，滤液进行减压蒸馏得到疏水表面处理剂。本发明专利技术采用含有高活性硅氢键的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和带有双键的乙烯基硅烷为原料，采用高产率的硅氢加成反应，一步合成法制备反应物，试剂具有官能团反应活性高，表面能低，反应条件温和可控，产物产率高，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化工合成与应用

技术介绍
有机硅化合物具有无机S1-O-Si结构和有机C-H结构，化合物本身具有优异的无机-有机杂化材料特性，而具有优异的耐高低温、耐候、耐化学腐蚀等性能。同时由于与主链Si原子相连的侧基基团通常为甲基、苯基等空间体积较大的基团，对主链具有屏蔽作用，使化合物具有极低的表面能，因而用作表面活性剂、农药扩展剂等应用广泛。由于侧基基团对主链的屏蔽效应有机硅试剂具有极低的表面能，仅次于含氟化合物，同时具有降低溶剂体系的表面张力能力强、耐温耐酸碱性好等显著优点，除传统的纺织染整、聚氨酯匀泡、洗涤等行业外，疏水表面处理剂在建筑防水、涂料流平分散、陶瓷防污等场合也得到广泛应用。而目前疏水表面处理剂中，产品品种少、没有反应活性基团、产品制备工艺复杂、成本高等缺点，同时含氟类低表面能试剂制备工艺复杂、污染大、成本高，因此有必要开发出更多的疏水表面处理剂，尤其是含功能可反应官能团的低表面能有机硅试剂。S1-H键是很活泼的官能团，通过硅氢加成反应，在含氢有机硅分子中引入各种反应型、功能型基团是改性有机硅表面活性剂最重要的方法，同时也是有机硅化合物制备高、低分子量改性硅油、硅橡胶、多官能团有机硅化合物等的重要手段。1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷其本身作为一种低表面能试剂，应用于农药分散剂、油污扩散剂等，以它们为原料制备表面能较低的表面活性剂的研究很多。黄良仙等通过含氢硅油和端烯基聚醚硅氢加成得到中间体，再与P2O5酯化，制得一种磷酸酯型有机硅表面活性剂，具有很低的临界胶束浓度和表面张力，且在硬水中稳定性良好。徐淑飞等 以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料，制备了 S1-C型聚醚改性聚硅氧烷，合成的聚醚改性硅油呈透明状态。黄良仙等通过1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷与单烯丙基聚乙二醇甲基醚硅氢加成反应制得了聚醚改性三硅氧烷表面活性剂，具有很低的表面能。但是以1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷分子中含有活泼的硅氢键，利用硅氢加成反应与含烯烃烷基硅氧烷的碳碳双键反应合成S1-C型的带反应活性官能团疏水表面处理剂β-七甲基三硅氧烷基-乙基三甲氧基硅烷(β-七甲基三硅氧烷基-乙基三乙氧基硅烷)未有报道，同时采用固相催化连续合成制备β b甲基二娃氧烧基_乙基二甲氧基娃烧(β b甲基二娃氧烧基_乙基二乙氧基娃烧)低表面能，具有制备工艺简单，工作效率高、产品易于分离、产物产率高等优点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的是常规有机硅类低表面能试剂无反应活性官能团，与基质结合力弱，而含氟类低表面能试剂价格昂贵，污染严重、制备工艺复杂的问题。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种疏水表面处理剂，其特征在于，分子带烷氧基可反应活性官能团和疏水基团，其化学结构式为:权利要求1.一种疏水表面处理剂，其特征在于，分子带烷氧基可反应活性官能团和疏水基团，其化学结构式为:2.权利要求1所述的一种疏水表面处理剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为: 第一步:在35 65°C条件下，向反应器中加入1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和催化剂； 第二步:在第一步得到的混合物中滴加乙烯基硅氧烷； 第三步:第二步反应完成后，向第二步得到的混合物中加入活性炭进行吸附处理，再进行过滤； 第四步:将第三步得到的滤液进行减压蒸馏得到疏水表面处理剂。3.根据权利要求2所述的一种疏水表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷与乙烯基硅氧烷的摩尔比例为1: 0.5 1: 1.75，催化剂的重量用量为1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷与乙烯基硅氧烷总重量的0.1 0.5%0。4.根据权利要求2所述的一种疏水表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中乙烯基硅氧烷的滴加流量为0.3 15mol/h。5.根据权利要求2所述的一种疏水表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。6.根据权利要求2所述的一种疏水表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述第三步中活性炭的加入量为第二步反应完成后溶液总重量的I 15%,处理时间为0.5 2.0h,温度为35 65°C。全文摘要本专利技术公开了。所述的制备方法为在35～65℃条件下，向反应器中以此加入1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和催化剂，然后再采用滴加方法加入乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷；反应完成后再向体系中加入活性炭进行吸附处理，再进行过滤，滤液进行减压蒸馏得到疏水表面处理剂。本专利技术采用含有高活性硅氢键的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和带有双键的乙烯基硅烷为原料，采用高产率的硅氢加成反应，一步合成法制备反应物，试剂具有官能团反应活性高，表面能低，反应条件温和可控，产物产率高，生产成本低。文档编号C07F7/18GK103224511SQ201310113199公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日专利技术者江振林, 王朝生, 吉鹏, 汤廉, 王华平, 李建武, 季诚昌 申请人:东华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种疏水表面处理剂，其特征在于，分子带烷氧基可反应活性官能团和疏水基团，其化学结构式为：其中，，R为乙基或甲基。FDA00003002822200011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江振林，王朝生，吉鹏，汤廉，王华平，李建武，季诚昌，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：