一种合成3,5-二氯苯甲酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成3,5-二氯苯甲酸的方法，以苯腈为原料，先氯化生成3,5-二氯苯腈，然后水解、酸化反应得3,5-二氯苯甲酸。本发明专利技术以苯腈为原料，氯化采用次氯酸钠或双氧水与盐酸的混合物，摒弃了传统的氯气氯化，所得3,5-二氯苯腈纯度高，无须重氮化工序，提高了工艺安全性，本工艺原料易得、廉价，产品生产成本低，工艺安全系数高，操作简单，工艺流程简短，更有利于工业化生产，是合成3,5-二氯苯甲酸的新工艺，又为合成戊炔草胺提供了新思路。

【技术实现步骤摘要】
,5-二氯苯甲酸的方法
本专利技术涉及，5-二氯苯甲酸的方法，具体涉及一种以苯腈为起始原料的3，5- 二氯苯甲酸的合成方法。
技术介绍
卤代甲酸及其衍生物是一类重要的化工和医药中间体，被大量用做生产杀菌剂、杀虫剂、染料和药物的原料，3，5-二氯苯甲酸就是其中一种，可用于制备医药、农药、染料、杀菌剂等多种化工产品。近年来，对该产品的需求量呈逐年上升的趋势，开发和研究已逐步引起了人们的重视。目前报道的3，5-二氯苯甲酸的合成方法，按原料分类有以下两种: 一是，以3，5-二氨基甲苯为原料，先重氮化生成3，5-二氯甲苯，再以乙酸为溶剂，乙酸钻为催化剂，氧化制取3，5- 二氯苯甲酸； 二是，以邻氨基苯甲酸为原料，以邻氨基苯甲酸为原料合成3，5-二氯苯甲酸有以下几种工艺路线:(1)以邻氨基苯甲酸为原料，以二氯乙烷、DMF为溶剂，用磺酰氯氯化，得到2-氨基_3，5-二氯苯甲酸，再重氮化而得，收率为60%。(2)以邻氨基苯甲酸为原料，盐酸为溶剂，三氯化铁为催化剂，在10°C左右，直接通氯，得到2-氨基-3，5-二氯苯甲酸，再进行重氮化反应，加入硫酸铜、异丙醇反应得粗品，再用甲苯重结晶得产品。(3)以邻氨基苯甲酸为原料，醋酸与水溶液混合液作为溶剂，在40°C左右下直接通Cl2,得到3，5- 二氯邻氨基苯甲酸，再进行重氮化反应，加入异丙醇、盐酸和催化剂CuSO4反应得到粗品，甲苯重结晶得产品。(4)邻氨基苯甲酸为起始料，10%的盐酸为溶剂，在28-30°C下通氯气4小时，在上述反应条件下加入异丙醇，在80-85°C下滴加NaNO2水溶液，在2小时内滴完，再在该温度下反应半小时，反应液再进行简单蒸馏，收集80-90°C异丙醇及水，蒸馏剩余物冷却至20-25°C放置2小时，进行抽滤。滤饼为3，5-二氯苯甲酸，经干燥，得3，5-二氯苯甲酸干品。(5)邻氨基苯甲酸为原料，盐酸为溶剂，加入双氧水进行氯代反应、硫酸体系滴加NaNO2溶液，乙醇作还原剂，进行重氮化反应得到目标产物。上述合成3，5- 二氯苯甲酸的方法中，存在以下不足:以3，5- 二氨基甲苯为原料，该法原料成本高，收率低，污染较大，生产环境恶劣；以邻氨基苯甲酸为起始料较为经济，但是此法普遍存在，反应时间长，操作烦琐的缺点，尤其重氮化工序危险性高。因此为3，5-二氯苯甲酸寻找新的合成路线是亟待解决的问题，目前采用其他工艺合成3，5-二氯苯甲酸的技术尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供了，5-二氯苯甲酸的方法，该方法流程简短、安全系数高，产品纯度和收率高，克服现有技术中存在的缺点。本专利技术 具体技术方案如下:，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步骤包括:以苯腈为原料，在溶剂和氯化剂存在下，在酸性环境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在碱性环境下水解为3，5- 二氯苯甲酸盐，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性环境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。反应方程式为:权利要求1.，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步骤包括:以苯腈为原料，在溶剂和氯化剂存在下，在酸性环境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在碱性环境下水解为3，5- 二氯苯甲酸盐，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性环境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的溶剂为甲醇、异丙醇、乙氰、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、三氯甲烷和乙醇的一种或几种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征是:所述的溶剂为三氯甲烷和乙醇的混合物，三氯甲烷和乙醇质量比为3: I。4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征是:所述溶剂与苯腈的质量比为1-80: I。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述氯化剂为次氯酸钠，或者是双氧水与盐酸的混合物。6.根据权利要求5所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，苯腈与次氯酸钠的摩尔比为I: 2.0-2.4 ;苯腈、HCl与双氧水的摩尔比为I: 2.0-2.5: 2.1-2.6。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，保持PH值为0-6.0,反应温度为50-70°C ;3，5- 二氯苯腈碱性水解时，保持温度为50-90°C，pH值为11-14 ;3，5- 二氯苯甲酸盐酸化时，保持PH为0-3，酸化温度为50-90°C ;3，5- 二氯苯腈酸性水解时，保持温度为 50-90°C，pH 值为 1-4。8.根据权利要求7所述的方法，其特征是:3，5-二氯苯腈碱性或酸性水解时，温度为80-90°C，时间为2-3h ;3，5-二氯苯甲酸盐酸化时，温度为50_60°C，时间为0.5_lh。9.根据权利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，用一元或多元的无机酸保持酸性环境；3，5- 二氯苯腈碱性水解时，用氢氧化钠、氢氧化钾或它们的水溶液保持碱性环境，3，5-二氯苯甲酸盐酸化时，用一元或多元的无机酸进行酸化；3，5-二氯苯腈酸性水解时，用一元或多元的无机酸保持酸性环境。10.根据权利要求9所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，用盐酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性环境；3，5- 二氯苯腈碱性水解时，用片碱保持碱性环境，3，5- 二氯苯甲酸盐酸化时，用盐酸、硫酸、磷酸 或硝酸进行酸化；3，5- 二氯苯腈酸性水解时，用盐酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性环境。全文摘要本专利技术公开了,5-二氯苯甲酸的方法，以苯腈为原料，先氯化生成3,5-二氯苯腈，然后水解、酸化反应得3,5-二氯苯甲酸。本专利技术以苯腈为原料，氯化采用次氯酸钠或双氧水与盐酸的混合物，摒弃了传统的氯气氯化，所得3,5-二氯苯腈纯度高，无须重氮化工序，提高了工艺安全性，本工艺原料易得、廉价，产品生产成本低，工艺安全系数高，操作简单，工艺流程简短，更有利于工业化生产，是合成3,5-二氯苯甲酸的新工艺，又为合成戊炔草胺提供了新思路。文档编号C07C63/70GK103224451SQ201310184468公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月20日 优先权日2013年5月20日专利技术者孙国庆, 侯永生, 姚红霞, 邹宗加, 李志清, 李宗清, 王庆伟 申请人:山东潍坊润丰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成3,5?二氯苯甲酸的方法，其特征是，步骤包括：以苯腈为原料，在溶剂和氯化剂存在下，在酸性环境中氯化生成3,5?二氯苯腈；3,5?二氯苯腈先在碱性环境下水解为3,5?二氯苯甲酸盐，再酸化得3,5?二氯苯甲酸，或者3,5?二氯苯腈直接在酸性环境下水解，得3,5?二氯苯甲酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，姚红霞，邹宗加，李志清，李宗清，王庆伟，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：