本发明专利技术公开了一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，包括如下步骤：以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。本发明专利技术具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是一种连续聚合、熔体直纺可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，属于非织造布领域。
技术介绍
随着环境问题的日益突出，可生物降解材料越来越受到世界各国的关注。脂肪族聚酯主链中含有易水解的酯键，且主链柔顺，很容易在微生物的作用下通过酶的催化而发生降解，其作为环境友好材料已成为世界范围内研究开发的热点。其中已成功产业化的有聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)和脂肪族二元醇酸聚酯等，如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)作为一类典型的生物降解脂肪族聚酯，由于其综合性能优异，性价比合理而备受青睐，近几年发展较快，是当前国内外研究和开发最多、技术相对成熟、产业化规模最大的生物降解材料，也是进入市场最早的品种之一，主要用于生产包装、薄膜、农林水产和土木资材等，实现可完全生物降解，减 小对环境的污染。但同时因其生产成本较高，加上熔点较低，使得在高温纺丝条件下的熔体强度较低，加工性能较差，阻碍了其在纤维及非织造领域的应用。专利申请号:200910247374.2，为:一种可生物降解非织造材料的制造方法，以聚丁二酸-共-对苯二甲酸乙二醇酯切片为原料，采用熔喷法，生产非织造材料，产品具有较好的热力学性能和生物可降解性能。但较高对苯二甲酸含量的存在，使其最终降解产物不仅仅是CO2和H2O,还有难降解的对苯二甲酸单体存在。聚丁二酸乙二醇酯(PES)聚酯是PBS聚酯的同系列聚合物，也是结晶性聚合物，其熔点约为104°C，玻璃化温度约为-12.5°C，结晶速度较快，热稳定性较好，可生物降解，且生产成本低于PBS。有关PES聚酯的合成，相关文献也有报道。如以丁二酸酐和环氧乙烷为原料进行开环聚合，得到了相对分子质量较高的PES，但因环氧乙烷的毒性较大，容易污染环境并危害操作人员的身体健康，需要很严格的控制反应。以十氢萘为溶剂，通过溶液聚合合成了较高相对分子量的聚丁二酸乙二醇酯PES，但溶液聚合反应速度较慢，以及需要对溶剂回收处理，生产成本较高，难以得到实际应用。此外，报道通过熔融缩聚法合成出PESJM其缩聚反应时间过长。专利申请号:200810132792.2，为:一种聚丁二酸乙二醇酯制备方法，以丁二酸(SA)和乙二醇(EG)为原料，以溶液聚合的方法先制得预聚体，然后通过扩链的方法制得高分子量的PES，用于塑料生产，但该方法存在需溶剂回收、反应时间长等不足。尽管国内外对PES的研究刚刚开始，尚未有商业化产品的推出，但无论从原料来源上，还是从PES的性能和成本角度而言，PES均是一类极具潜力的环境友好性聚酯。因此，克服PBS和上述PES的制备方法中存在的工艺流程复杂、生产成本高、切片干燥难、重新熔融后分子量下降大、熔体强度低，难以满足加工工艺要求等不足，是本专利技术要突破的重点。_5] 专利技术的内容本专利技术的目的在于提供了，具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求，而且最终产品可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解，最终产物为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是:，包括如下步骤:1)制备脂肪族共聚酯熔体:以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化齐 ，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；2)制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布:将步骤I)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。所述的步骤I)具体为以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇溶液为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-1反应釜中，控制压力为0.12MPa，温 度为200.(TC，反应时间为2.5小时；再将酯化-1反应釜反应结束后的物料送入酯化-1I反应釜中，并加入稳定剂，控制温度为210°C，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.0% 98.5% ;再将上述制得的的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为225 240°C，真空度为10 0.lKPa，反应时间小于200min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。所述的步骤I)中丁二酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05 1.25 ;所述的季戊四醇与丁二酸的摩尔百分比为0.1 0.3% ;所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩尔百分比为5%的溶液；所述的锑系催化剂与丁二酸的重量百分比为500PPM;所述的稳定剂与丁二酸的重量百分比为200PPM。所述的步骤I)中锑系催化剂采用乙二醇锑、三氧化二锑或醋酸锑(均为江西二源化工有限责任公司提供)中的一种；所述的稳定剂采用磷酸三苯酯(为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供)、亚磷酸(为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供)、磷酸三甲酯(为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供)中的一种。所述的锑系催化剂优选乙二醇锑；所述的稳定剂优选磷酸三苯酯。所述的步骤2)中熔体输送管道的温度为200 210°C ;纺丝箱体温度为220 240°C;计量泵速度为4.5rpm 13.3rpm ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度为10 30g/m2。本专利技术的有益效果是:本专利技术所提供的，针对现有技术的不足，采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯；再将合成的共聚酯，直接通过熔体输送管道，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。本专利技术具有以下优点:1)通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善产品的加工性和力学性能；2)采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3)采用合成的共聚酯熔体直接送熔喷工序成网的工艺路线，省去了一般熔喷法，需将树脂料粒干燥、重新熔融的方法，避免了因PES熔点低，水分不易去除，熔融时粘度降太大的问题，简化了工序、生产成本明显下降；4)具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求，而且最终产品可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解，最终产物为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。具体实施例方式实施例1本实施例所指，包括如下步骤:1)制备脂肪族共聚酯熔体:在连续聚酯设备上，将摩尔比为1: 1.25的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.1的改性单体季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5%的溶液)加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的锑系催化剂乙二醇锑、，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-1反应釜中，控制压力为0.12MPa，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）制备脂肪族共聚酯熔体：以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；2）制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布：将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王秀华，姚玉元，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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