醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法，该方法连续将醋酸和异丙醇进料至反应器，并在浓硫酸催化下在其中进行酯化反应，得到反应混合物；将所述反应混合物送入反应精馏塔中，当其液位超过4/5时进行酯化反应并精馏，将得到的塔底混合物的一部分送入所述反应器，剩余部分返回所述反应精馏塔，保持循环；将得到的塔顶混合物依次进行冷凝、分相，得到醋酸异丙酯粗品；将所述醋酸异丙酯粗品送入成品精制塔中进行精馏，经冷凝后，得到醋酸异丙酯成品。本发明专利技术明显增加了前段的酯化反应时间，使反应精馏塔塔顶异丙醇、醋酸异丙酯和水的三元共沸比较稳定，分相器中分层界面清晰，生成的水能自动分出，进而在万吨级生产中能得到合格产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及醋酸异丙酯生产
，特别涉及一种。
技术介绍
醋酸异丙酯又名乙酸异丙酯，结构简式为CH3COOCH (CH3) 2。醋酸异丙酯是一种具有水果香味的无色透明液体，能与醇、酮和醚等多种有机溶剂混溶，可用于涂料、塑料、香料、医药和农药等工业领域，应用范围较为广泛。目前，工业上普遍采用的醋酸异丙酯的生产方法是以醋酸和异丙醇为原料，以硫酸为催化剂酯化制得。上述酯化的合成工艺一般有两种方式，一种是间歇法，即醋酸和异丙醇在浓硫酸的作用下反应，然后经中和、脱水和精馏，制得成品，但是，间歇法由于受反应平衡的限制，原料转化率不高，反应时间长，不利于工业化生产；另一种是采用反应蒸馏或反应精馏的连续化生产，如申请号为02111177.4的中国专利文献公开的连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法及装置，在该装置反应精馏柱底部的预反应区内，一定量的冰醋酸、异丙醇和酸性物质催化剂加热反应，所述的冰醋酸和异丙醇的比例是冰醋酸:异丙醇=(1.2 10):1 (摩尔比)，所述的酸性物质催化剂的含量是0.01 1% (重量);预反应区内的物质连续抽出，并从反应精馏柱的中上部返回，进行循环；冰醋酸从反应精馏柱的中部、异丙醇从预反应区连续加入反应系统，经反应、精馏，在精馏塔中连续采出乙酸异丙酯成品。相比于间歇法，上述连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法比较适于工业化生产，但是，在万吨级大 工业化生产中，应用上述连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法制备醋酸异丙酯时，分相器分层不清，反应生成的水不能自动分出，导致得不到合格的醋酸异丙酯产品。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种，该装置及方法在万吨级大工业化生产时能得到合格的醋酸异丙酯产品。本专利技术提供一种醋酸异丙酯的连续化生产装置，包括:反应器，所述反应器下部设有加料口，顶部设有出料口 ；加料口与所述反应器的出料口相通的反应精馏塔，所述反应精馏塔的液体出口与所述反应器的加料口相通，且与自身的加料口相通；与所述反应精馏塔的气体出口相通的第一冷凝器；与所述第一冷凝器相通的第一分相器；加料口与所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；与所述成品精制塔的气体出口相通的第二冷凝器；与所述第二冷凝器相通的第二分相器；与所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；与所述成品冷凝器相通的成品槽。优选的，还包括:与所述反应器的加料口相通的醋酸储罐；通过所述成品冷凝器与所述反应器的加料口相通的异丙醇储罐。本专利技术提供一种醋酸异丙酯的连续化生产方法，包括:a)连续将醋酸和异丙醇进料至反应器，并在浓硫酸的催化作用下在其中进行酯化反应,得到反应混合物；b)将所述反应混合物送入反应精馏塔中，当其液位超过4/5时进行酯化反应并精馏，得到塔顶混合物和塔底混合物；c)将所述塔底混合物的一部分送入所述反应器，剩余部分返回所述反应精馏塔，保持循环；将所述塔顶混合物依次进行冷凝、分相，得到醋酸异丙酯粗品；d)将所述醋酸异丙酯粗品送入成品精制塔中进行精馏，经冷凝后，得到醋酸异丙酷成品。优选的，所述醋酸和异丙醇在反应器中进行酯化反应之前，利用冷凝醋酸异丙酯成品的热量对所述异丙醇进行预加热。优选的，所述步骤a)中，所述醋酸的进料速度为0.5m3/h 0.6m3/h，所述异丙醇的进料速度为0.6m3/h 0.7m3/h。优选的，所述步骤b)中，所述反应精馏塔的回流比为9 11。优选的，所述步骤c)中，所述分相得到的有机相醋酸异丙酯含量超过92%时，得到醋酸异丙酯粗品。优选的，所述步骤c)中，将所述塔底混合物的一部分送入所述反应器时，送入量为2.5m3/h 3.5m3/h。与现有技术相比，本专利技术首先连续将醋酸和异丙醇送入反应器中，并在浓硫酸的催化作用下在其中进行酯化反应，然后将酯化反应得到的反应混合物送入反应精馏塔中，当其液位超过4/5时，进行酯化反应并精馏，得到塔顶混合物和塔底混合物,塔底混合物的一部分返回所述反应器，剩余部分返回所述反应精馏塔，不断循环，而塔顶混合物采用第一冷凝器进行冷凝，再采用第一分相器进行分相，最后将分相得到的醋酸异丙酯粗品送入成品精制塔中进行精馏，经冷凝后，得到醋酸异丙酯成品。由于万吨级大工业化生产的物料较多，本专利技术在反应精馏塔前设置反应器，在浓硫酸的催化作用下，醋酸和异丙醇在所述反应器中进行酯化反应，达到一定的转化率，并且，在酯化反应得到的反应混合物在反应精馏塔中的液位超过4/5时，本 专利技术才在所述反应精馏塔中进行酯化反应并精馏，因此，本专利技术明显增加了前段的酯化反应时间，使异丙醇反应完全，从而使得反应精馏塔塔顶异丙醇、醋酸异丙酯和水的三元共沸较为稳定，第一分相器中分层界面清晰，反应生成的水能自动分出，这样得到的醋酸异丙酯粗品再经过精馏，即能得到合格的醋酸异丙酯。实践表明，本专利技术的装置和方法运用到万吨级大工业化生产时，所得成品中醋酸异丙酯的含量在99.8%以上。附图说明图1为本专利技术实施例提供的醋酸异丙酯的连续化生产装置的结构示意图。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术提供了一种醋酸异丙酯的连续化生产装置，包括:反应器，所述反应器下部设有加料口，顶部设有出料口 ；加料口与所述反应器的出料口相通的反应精馏塔，所述反应精馏塔的液体出口与所述反应器的加料口相通，且与自身的加料口相通；与所述反应精馏塔的气体出口相通的第一冷凝器； 与所述第一冷凝器相通的第一分相器；加料口与所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；与所述成品精制塔的气体出口相通的第二冷凝器；与所述第二冷凝器相通的第二分相器；与所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；与所述成品冷凝器相通的成品槽。本专利技术提供的醋酸异丙酯的连续化生产装置运用到万吨级大工业化生产时，装置开车能获得合格的产品。本专利技术实施例提供的醋酸异丙酯的连续化生产装置如图1所示，图1为本专利技术实施例提供的醋酸异丙酯的连续化生产装置的结构示意图。在图1中，I为醋酸储罐,2为异丙醇储罐,3为反应器,4为反应精懼塔,5为第一再沸器，6为第一冷凝器，7为第一分相器，8为废水槽，9为粗品槽，10为成品精制塔，11为第二冷凝器，12为第二分相器，13为第一成品冷凝器，14为第二成品冷凝器，15为第二再沸器，16为成品槽，17为轻组分槽。在本专利技术中，所述连续化生产装置包括反应器3，其下部设有加料口，顶部设有出料口。本专利技术对所述反应器的类型没有特殊限制，原料醋酸和异丙醇连续地从加料口进入反应器3，催化剂浓硫酸一次性投入到反应器3，在其中进行酯化反应。所述连续化生产装置包括反应精馏塔4，相应的包括与其气体出口相通的第一冷凝器6和与第一冷凝器6相通的第一分相器7 ;所述气体出口位于反应精馏塔4的顶部。反应精馏塔4中部设有加料口，底部设有液体出口，上部设有液体入口。反应精馏塔4的加料口与反应器3的出料口相通，液体出口与反应器3的加料口相通，且与自身的加料口相通。本专利技术对所述反应精馏塔没有特殊限制，反应精馏塔4可由第一再沸器5进行加热。在反应器3中酯化反应得到的物料从反应器3顶部引出，从反应精馏塔4中部进入反应精馏塔4，当其液位超过4/5时，开启第一再沸器5蒸汽阀门，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醋酸异丙酯的连续化生产装置，包括：反应器，所述反应器下部设有加料口，顶部设有出料口；加料口与所述反应器的出料口相通的反应精馏塔，所述反应精馏塔的液体出口与所述反应器的加料口相通，且与自身的加料口相通；与所述反应精馏塔的气体出口相通的第一冷凝器；与所述第一冷凝器相通的第一分相器；加料口与所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；与所述成品精制塔的气体出口相通的第二冷凝器；与所述第二冷凝器相通的第二分相器；与所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；与所述成品冷凝器相通的成品槽。

【技术特征摘要】
1.一种醋酸异丙酯的连续化生产装置，包括: 反应器，所述反应器下部设有加料口，顶部设有出料口 ； 加料口与所述反应器的出料口相通的反应精懼塔，所述反应精懼塔的液体出口与所述反应器的加料口相通，且与自身的加料口相通； 与所述反应精馏塔的气体出口相通的第一冷凝器； 与所述第一冷凝器相通的第一分相器； 加料口与所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔； 与所述成品精制塔的气体出口相通的第二冷凝器； 与所述第二冷凝器相通的第二分相器； 与所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器； 与所述成品冷凝器 相通的成品槽。2.根据权利要求1所述的连续化生产装置，其特征在于，还包括: 与所述反应器的加料口相通的醋酸储罐； 通过所述成品冷凝器与所述反应器的加料口相通的异丙醇储罐。3.一种醋酸异丙酯的连续化生产方法，包括: a)连续将醋酸和异丙醇进料至反应器，并在浓硫酸的催化作用下在其中进行酯化反应，得到反应混合物； b)将所述反应混合物送入反应精馏塔中，当其液位超过4/5时进行酯化反应并精馏，得到塔顶混合物和塔底混合物； ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，周子牛，杨旭忠，赵重光，周行刚，
申请(专利权)人：江苏瑞佳化学有限公司，
类型：发明
国别省市：