一种高纯硝酸银的制备方法技术

技术编号:8955029 阅读:258 留言:0更新日期:2013-07-24 20:45
本发明专利技术公开一种高纯硝酸银的制备方法,将金属银用稀硝酸清洗表面后,加入纯水,缓慢加入硝酸,控制反应温度至80—90℃,反应完全后,热沸除去多余的硝酸,加纯水调节溶液比重至1.80—1.90g/ml,静置,过滤;水解共沉:滤液加热至90±5℃,在搅拌下加入除杂剂,再加入氧化银调节溶液pH=6.5±0.3,搅拌后停止加热,静置沉淀,过滤;用稀硝酸调滤液pH=1—3,浓缩结晶,过滤,烘干得成品。由本发明专利技术制得的硝酸银中杂质金属离子含量达到10ppb以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯硝酸银的制备方法,尤其用于电子行业、感光材料中的高纯度硝酸银的制备方法。
技术介绍
硝酸银是无色透明结晶或白色结晶,熔化后为淡黄色液体,固化后仍为白色。水溶液PH值约为6。纯品对光线不敏感,但如有微量有机物存在时能促进致还原变黑,硝酸银是感光行业中的一种重要材料,其纯度,尤其金属、非金属杂质的含量直接影响到感光效果。CN1386707A公开一种高纯度硝酸银晶体的制备方法,向加热的硝酸银溶液中加入硝酸,鼓入气体,冷却结晶。该方法每种金属杂质离子、非金属杂质的含量都达到400—IOOOppb 以上。CN101367542A公开的高纯度硝酸银的制备方法,以白银和稀硝酸反应后,添加氧化银,降温至-10 ± 2°C,杂质氢氧化物沉淀析出,再浓缩结晶,产品达到分析纯或优级纯。CN102040240A公开了一种生产高纯硝酸银的方法,以白银和稀硝酸反应,稀释后加入除杂剂氧化镁,再蒸发结晶,生产的硝酸银杂质离子含量10 — lOOppb。CN102040241A公开一种生产照相级硝酸银的生产方法,将银锭与纯硝酸反应,反应液稀释,加入去杂剂碳酸镁,再浓缩结晶,其杂质金属离子达到了 IOOppb以上。CN102285680A公开,以硝酸银为原料,在去离子水中,加入活性炭脱色,采用经EDTA表面修饰的二氧化硅材料介孔吸附剂,然后进行后处理,制备得到目标产物,重金 属和贵金属杂质离子含量均低于Ippm的指标值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,由本专利技术制得的硝酸银中杂质金属离子含量达到IOppb以下。本专利技术的技术方案包括以下步骤: A.硝酸银的合成:将金属银用稀硝酸清洗表面后,加入纯水,缓慢加入重量浓度65—68%的硝酸,控制反应温度至80— 90°C,反应完全后,热沸除去多余的硝酸,加纯水调节溶液比重至1.80一1.90g/ml,静置,过滤; B.水解共沉:滤液加热至90±5°C,在搅拌下加入除杂剂,再加入氧化银调节溶液pH=6.5 ± 0.3,搅拌I一 3小时后停止加热,静置沉淀,过滤; C.蒸发结晶:用稀硝酸调滤液PH=I— 3,浓缩结晶,过滤,烘干得成品。步骤A中,硝酸重量浓度65— 68%,金属银与硝酸的摩尔比优选为1: 1.1一1.5,静置沉淀时间可以I 2小时。步骤B中,除杂剂选自Al、B1、Fe、Sn或Ti的硝酸盐中的至少一种,除杂剂加入量为溶液总重量的0.05—0.5%。步骤C中,硝酸银晶体的烘干温度可以60 — IOO0C。步骤A、B的反应式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硝酸银的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A.硝酸银的合成:将金属银用稀硝酸清洗表面后,加入纯水,缓慢加入重量浓度65—68%的硝酸,控制反应温度至80—90℃,反应完全后,热沸除去多余的硝酸,加纯水调节溶液比重至1.80—1.90g/ml,静置,过滤;B.水解共沉:滤液加热至90±5℃,在搅拌下加入除杂剂,再加入氧化银调节溶液pH=6.5±0.3,搅拌1—3小时后停止加热,静置沉淀,过滤;所述除杂剂选自Al、Bi、Fe、Sn或Ti的硝酸盐中的至少一种;C.蒸发结晶:用稀硝酸调滤液pH=1—3,浓缩结晶,过滤,烘干得成品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯硝酸银的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: A.硝酸银的合成:将金属银用稀硝酸清洗表面后,加入纯水,缓慢加入重量浓度65—68%的硝酸,控制反应温度至80— 90°C,反应完全后,热沸除去多余的硝酸,加纯水调节溶液比重至1.80一 1.90g/ml,静置,过滤; B.水解共沉:滤液加热至90±5°C,在搅拌下加入除杂剂,再加入氧化银调节溶液pH=6.5±0.3,搅拌I一3小时后停止加热,静置沉淀,过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员:阎云朝赵彧陈帆敏李金荣郑鹤立郑安丽林伟波魏维哲
申请(专利权)人:西陇化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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