本发明专利技术涉及一种钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，首先将铝盐溶解于异丙醇中，配置成铝溶液，将钇和/或其它稀土离子的醋酸盐溶解于去离子水中，配置成溶液A，然后将上述铝溶液在剧烈搅拌条件下滴加到溶液A中，经过溶胶、凝胶、冷冻干燥等阶段形成前驱体，前驱体经高温煅烧后形成钇铝石榴石纳米粉体。利用本发明专利技术的制备方法，可以以相对较低的成本，在较低（900～1100℃）的温度下，制备出粒度小（30～100nm）、烧结活性高、掺杂均匀的YAG纳米粉体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钇铝石榴石(Y3Al5O12，简称YAG)纳米粉体的制备方法，特别涉及一种利用溶胶-凝胶和冷冻干燥相结合工艺制备YAG纳米粉体的方法，属于透明陶瓷制备
技术介绍
YAG具有优良的光学性能和稳定的化学性能等优点，被广泛用作窗口材料和功能材料。稀土离子掺杂的YAG单晶是一种理想的激光材料，现已广泛应用于激光
，是全固态激光器的重要基质。与单晶相比，YAG透明陶瓷具有制备工艺简单、成本低、可实现高浓度掺杂、可制作大尺寸以及可实现多层多功能复合结构等优点，成为近年来的一个研究热点。其中，制备出纯度高、粒度小、烧结活性高的YAG粉体是高光学质量YAG透明陶瓷制备的前提。目前，国内外报道的制备YAG粉体的方法主要有:固相反应法、共沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法等。早期YAG粉体的制备方法为固相反应法，即采用高纯Y2O3和Al2O3粉末，经多次球磨和1600°C以上高温煅烧，依靠Y2O3和Al2O3粉末在高温下扩散发生反应生成YAG粉体。固相反应法存在的缺点是:球磨过程中容易引入杂质且原料不容易混匀，同时，高温煅烧使粉体的烧结活性降低，且无法得到纳米级的粉体。另外，煅烧产物中除了主晶相YAG相外，往往含有少量的YAlO3 (简称YAP^P Y4Al2O9 (简称YAM)相。日本专利JP2001270714中采用碳酸钇和片钠铝石作原料，配置成含有碳酸根和硫离子的溶液，通过调整溶液的PH值形成沉淀，沉淀物经800 1300°C煅烧，得到粒径40 400nm的YAG粉体。该方法的存在的缺点是:由于不同组分之间沉淀速度的差异，容易使不同离子先后沉淀，从而导致微观组成均匀性难以控制，且沉淀的洗涤和抽滤比较困难，粉体易团聚。Yukiya Hakuta 等人[Yukiya Hakuta et al, Production of phosphor(YAG: Tb)fine particles by hydrothermal synthesis in supercriticalwater, 1999,9(10):2671-2674]利用水热法制备YAG:Tb粉体。该技术的缺点是:设备要求闻。Michael Veith 等人(Michael Veith, et al, Low temperature synthesis ofnanocrystalline Y3Al5O12 (YAG)and Ce-doped Y3Al5O12Via different sol-gel methods.J.Mater.Chem.，1999 (12) 3069-3079)利用溶胶-凝胶法制备YAG纳米粉体，该方法存在的缺点是:原料成本较高，成本高的主要原因在于Y以及其它稀土离子醇盐的合成条件特别苛刻(要严格控制水分)，工艺过程复杂，且合成产率较低；另外，在凝胶的干燥过程中，如果干燥不当，容易导致粉料团聚，如果不即时解决，最终将演变成硬团聚，从而降低粉料的烧结活性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备工艺相对简单，且产率较高的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。本专利技术融合了溶胶-凝胶法和冷冻干燥技术，提出了一种利用溶胶-凝胶和冷冻干燥相结合工艺制备YAG纳米粉体的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，包括以下步骤:I)将铝盐溶解于异丙醇中，得到质量浓度为15 35wt%的铝溶液；将钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐溶解于去离子水中，配成质量浓度为15 25wt%的溶液A;其中，所述铝盐与钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐的摩尔比为3:5，所述铝盐与异丙醇的重量份数比为1:2 1: 6，所述钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐与去离子水的重量份数比为1:3 1:6;2)在剧烈搅拌的条件下，将铝溶液逐滴滴加到溶液A中，在30 50°C的条件下，搅拌I 3小时，得到溶胶；然后在60 80°C的条件下，继续搅拌I 3小时，得到凝胶；3)将步骤2)中得到的凝胶转移至冷冻干燥机内，进行预冻，然后再进行干燥，得到疏松的前驱体；4)将步骤3)中得到的前驱体进行煅烧，即得到所述钇铝石榴石纳米粉体。本专利技术的有益效果是:利用本专利技术的制备方法，可以以相对较低的成本，在较低(900 1100°C)的温度下，制备出粒度小(30 lOOnm)、烧结活性高、掺杂均匀的YAG纳米粉体。另外，本专利技术采用溶胶-凝胶和冷冻干燥相结合技术制备YAG纳米粉，冷冻干燥代替常规的干燥，避免了粉料因干燥而导致的团聚，从而可以制备出低团聚、烧结活性高的YAG纳米粉料。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述铝盐为异丙醇铝。进一步，所述钇盐为醋酸钇；所述其它稀土离子的醋酸盐包括醋酸钕、醋酸镱、醋酸铈、醋酸铒、醋酸铕、醋酸钦、醋酸钐、醋酸镨等中的任意一种。采用上述进一步方案的有益效果是，Al盐采用异丙醇铝为原料，Y和其它稀土离子的盐采用相应的醋酸盐为原料，醋酸盐的制备工艺相对简单，且产率较高，从而可以显著降低原料的成本。进一步,所述乾招石槽石纳米粉体的粒度为30 lOOnm。进一步，所述钇铝石榴石纳米粉体为不掺杂钇铝石榴石纳米粉体或稀土离子掺杂钇铝石榴石纳米粉体，其组成为:Y3_3xRe3xAl5012，其中，所述Re为掺杂稀土元素，所述x表示掺杂量，通常O≤X≤0.1，当x=0时为纯Y3Al5O120进一步，在步骤3)中，所述进行预冻的工艺条件为:在-50 -70°C的条件下，预冻8 24小时。进一步，在步骤3)中，所述进行干燥的工艺条件为:在-50 -70°C，I 15Pa的真空度下，干燥20 50小时。进一步，在步骤4)中，所述进行煅烧的工艺条件为:在900 1100°C的条件下，煅烧2 4小时。附图说明图1为本专利技术按实施例1制备YAG纳米粉料的X射线衍射(X_ray Diffraction,简称XRD)谱图。图2为本专利技术按实施例1制备YAG纳米粉的投射电子显微(TransmissionElectron Micro-scope,简称 TEM)图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。，包括以下步骤:I)将铝盐溶解于异丙醇中，得到质量浓度为15 35wt%的铝溶液；将钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐溶解于去离子水中，配成质量浓度为15 25wt%的溶液A;其中，所述铝盐与钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐的摩尔比为3:5，所述铝盐与异丙醇的重量份数比为1:2 1: 6，所述钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐与去离子水的重量份数比为1:3 1:6 ;2)在剧烈搅拌的条件下，将铝溶液逐滴滴加到溶液A中，在30 50°C的条件下，搅拌I 3小时，得到溶胶；然后在60 80°C的条件下，继续搅拌I 3小时，得到凝胶；3)将步骤2)中得到的凝胶转移至冷冻干燥机内，在-50 -70°C的条件下，预冻8 24小时，然后再在-50 -70°C，I 15Pa的真空度下，干燥20 50小时，得到疏松的前驱体；4)将步骤3)中得到的前驱体在900 1100°C的条件下，煅烧2 4小时，即得到粒度为30 IOOnm钇铝石榴石纳米粉体。所述钇铝石榴石纳米粉体为不掺杂钇铝石榴石纳米粉体或稀土离子掺杂钇铝石榴石纳米粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将铝盐溶解于异丙醇中，得到质量浓度为15～35wt%的铝溶液；将钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐溶解于去离子水中，配成质量浓度为15～25wt%的溶液A;其中，所述铝盐与钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐的摩尔比为3:5，所述铝盐与异丙醇的重量份数比为1:2～1:6；所述钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐与去离子水的重量份数比为1:3～1:6；2）在剧烈搅拌的条件下，将铝溶液逐滴滴加到溶液A中，在30～50℃的条件下，搅拌1～3小时，得到溶胶；然后在60～80℃的条件下，继续搅拌1～3小时，得到凝胶；3）将步骤2）中得到的凝胶转移至冷冻干燥机内，进行预冻，然后再进行干燥，得到前驱体；4）将步骤3）中得到的前驱体进行煅烧，即得到所述钇铝石榴石纳米粉体。
【技术特征摘要】
1.一种钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将铝盐溶解于异丙醇中，得到质量浓度为15 35wt%的铝溶液；将钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐溶解于去离子水中，配成质量浓度为15 25wt%的溶液A;其中， 所述铝盐与钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐的摩尔比为3:5，所述铝盐与异丙醇的重量份数比为1:2 1:6 ;所述钇盐和/或其它稀土离子的醋酸盐与去离子水的重量份数比为1:3 1:6 ; 2)在剧烈搅拌的条件下，将铝溶液逐滴滴加到溶液A中，在30 50°C的条件下，搅拌I 3小时，得到溶胶；然后在60 80°C的条件下，继续搅拌I 3小时，得到凝胶； 3)将步骤2)中得到的凝胶转移至冷冻干燥机内，进行预冻，然后再进行干燥，得到前驱体； 4)将步骤3)中得到的前驱体进行煅烧，即得到所述钇铝石榴石纳米粉体。2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于:所述铝盐为异丙醇铝。3.根据权利要求1所述的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于:所述钇盐为醋酸钇；所述其它稀土离子的醋酸盐包括醋酸钕、醋酸镱、醋酸铈、醋酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海丽，蒲瑞满，沈德忠，
申请(专利权)人：北京中材人工晶体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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