n型SiC单晶的制造方法技术

本发明专利技术提供一种n型SiC单晶的制造方法，其能够抑制所制造的多个n型SiC单晶锭间的氮浓度的偏差。本实施方式的n型SiC单晶的制造方法包括：准备具备腔室(1)的制造装置(100)的工序，所述腔室(1)具有配置坩埚(7)的区域；将配置坩埚(7)的区域加热，并且将腔室(1)内的气体真空排气的工序；在真空排气后，将含有稀有气体和氮气的混合气体填充到腔室(1)内的工序；利用加热使配置于区域的坩埚(7)中容纳的原料熔融，生成含有硅和碳的SiC熔液(8)的工序；以及，在混合气体气氛下，将SiC晶种浸渍于SiC熔液，在SiC晶种上培养n型SiC单晶的工序。

Method for producing n type SiC single crystal

The invention provides a method for manufacturing a n type SiC single crystal, which can restrain the deviation of the nitrogen concentration of the n SiC single crystal ingot. N type SiC crystal manufacturing method includes the embodiments of the preparation has a chamber (1): (100) the device manufacturing process, the chamber (1) having a crucible (7) configuration of the region; (7) the crucible configuration regional heating, and the chamber (1) gas in the vacuum exhaust in the process of gas; vacuum exhaust after filling into the chamber of mixed gas containing rare gases and nitrogen (1) in the process; the crucible by heating. Configuration on the region (7) contained in raw material melting, SiC melt generated containing silicon and carbon (8) and, in the process of mixing; gas atmosphere, the SiC seed soaking in SiC solution, n culture type SiC single crystal in SiC crystal on the process.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及碳化硅(SiC)单晶的制造方法，更详细而言，涉及η型SiC单晶的制造方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)是热稳定且化学稳定的化合物半导体。SiC与硅(Si)相比，具有优异的带隙(bandgap)、绝缘击穿电压、电子饱和速度和热导率。因此，SiC作为新一代的功率器件材料受到关注。SiC作为具有多晶型的物质而众所周知。SiC的代表性多晶型有6H型(每I周期具有6个分子的六方晶系)、4H型(每I周期具有4个分子的六方晶系)、3C型(每I周期具有3个分子的立方晶系 )。用于功率器件材料的SiC优选由一种多晶型形成的单晶，而且，优选的是，SiC单晶的晶体缺陷少。尤其是对于肖特基势鱼二极管(SBD ;Shottky Barrier Diode)、金属-氧化物-半导体场效应管(MOSFET ；Metal-0xide-Semiconductor Field Effect Transistor)等垂直式功率器件而言，优选应用具有低电阻的η型SiC单晶。优选的是，制造η型SiC单晶时，所制造的多个SiC单晶的掺杂物浓度的个体间偏差少。即，优选的是，在所制造的多个SiC单晶锭间，掺杂物浓度不产生大的差异。换言之，优选的是，在所制造的多个SiC单晶之中，一个SiC单晶锭的掺杂物浓度与其它的SiC单晶锭的掺杂物浓度不产生大的差异。另外，SiC单晶的制造方法有升华法和液相生长法。例如，日本特开平05-262599号公报(专利文献I)中公开了利用升华法的SiC单晶的制造方法。另外，例如，日本特开2004-2173号公报(专利文献2)中公开了利用液相生长法的SiC单晶的制造方法。液相生长法与升华法相比，容易得到晶体缺陷少的单晶。作为液相生长法之一的顶部籽晶提拉法(Top Seeded Solution Growth ;以下称为TSSG法)将由SiC单晶形成的SiC晶种浸溃在容纳于坩埚的SiC熔液中。接着，TSSG法一边向上提拉SiC晶种，一边在SiC晶种上培养SiC单晶。TSSG法一边向上提拉SiC晶种，一边培养SiC单晶。因此，能够使SiC单晶成为长条。如上所述，TSSG法由于一边向上提拉SiC晶种，一边培养SiC单晶，因而类似于切克劳斯基(Czochralski ；CZ)法。因此，可以将CZ法的Si单晶的大直径化技术转用至TSSG用途。因此，TSSG法适于制造晶体缺陷少、大直径、长条的SiC单晶锭。
技术实现思路
但是，尚未有报告公开了通过TSSG法制造进行掺杂控制的η型SiC单晶的方法的例子。如上所述，制造η型SiC单晶时优选的是，所制造的各SiC单晶锭的掺杂物浓度彼此难以存在偏差。本专利技术的目的在于，提供能够抑制所制造的多个η型SiC单晶锭间的掺杂物浓度的偏差的η型SiC单晶的制造方法。本专利技术的实施方式的η型SiC单晶的制造方法包括:准备具备腔室的制造装置的工序，所述腔室具有配置坩埚的区域；将配置坩埚的区域加热，并且将腔室真空排气的工序；在真空排气后,将含有稀有气体和氮气的混合气体填充到腔室内的工序；利用加热使配置于区域的坩埚中容纳的原料熔融，生成含有硅和碳的SiC熔液的工序；以及，在混合气体气氛下，将SiC晶种浸溃于SiC熔液，在SiC晶种上培养η型SiC单晶的工序。本专利技术的实施方式的η型SiC单晶的制造方法能够减少所制造的多个η型SiC单晶锭的掺杂物浓度(氮浓度)的偏差。附图说明图1是示出本专利技术的实施方式的SiC单晶的制造装置的示意图。图2是用于说明制造工序初始的坩埚的容纳位置的图。图3是用于说明制造工序中的坩埚的移动的图。图4是实施例中制造的SiC单晶的截面照片。图5是图4所示的SiC单晶的示意图。图6是示出实施例的各试验编号的η型SiC单晶的氮浓度的偏差的柱形图。图7是示出与图6不同的、特定试验编号的η型SiC单晶的氮浓度的偏差的柱形图。具体实施例方式以下，参照附图对 本专利技术的实施方式进行详细说明。图中对同一部分或等同部分标记同一附图标记，不再重复其说明。本专利技术人等研究了 TSSG法制造η型SiC单晶的方法。在TSSG法中利用制造装置。TSSG法中使用的制造装置具备可用水冷却的腔室。腔室具备:容纳作为SiC单晶的原料的SiC熔液的坩埚；加热坩埚的加热装置；以及，配置于坩埚周围的隔热材料。坩埚由石墨形成。制造装置还具备在底端安装SiC晶种的、能够升降和旋转的籽晶轴(seed shaft)。TSSG法通过以下的工序制造SiC单晶。首先，在腔室内配置坩埚。在腔室内填充稀有气体。利用加热装置加热坩埚。此时，容纳于坩埚内的SiC熔液的原料熔融，成为熔体。进而,碳从坩埚溶入熔体中，生成SiC熔液。将底端安装有SiC晶种的轴降下，浸溃于SiC熔液。此时，SiC熔液被保持在晶体生长温度。一边将SiC晶种和坩埚旋转，一边将轴缓慢地向上提拉。此时，使SiC熔液中浸溃了 SiC晶种的部分为过冷状态。通过以上的工序，SiC单晶生长在SiC晶种的表面上。本专利技术人等尝试了在上述TSSG法中用由稀有气体和氮气形成的混合气体来代替稀有气体并将其填充到腔室来培养SiC单晶，用以制造η型SiC单晶锭。其结果，制造了 η型SiC单晶。但是，所制造的多个η型SiC单晶的氮浓度的偏差大。因此，本专利技术人等研究了上述制造法中η型SiC单晶的氮浓度存在偏差的原因。其结果，本专利技术人等认为，由于以下的原因，在各η型SiC单晶之间，η型SiC单晶的氮浓度存在很大偏差。即，除了以混合气体的形式特意导入的氮气以外，腔室内存在氮源。具体而言，由于腔室内的各构件预先吸附有氮气，因而各构件成为上述氮源。而且，从腔室内的氮源脱离的氮气量多达相对于特意导入的氮气量而无法忽视的水平。进而，每次制造η型SiC单晶时(即，制造批次之间)，从腔室内的氮源脱离的氮气量存在偏差。其结果，所制造的η型SiC单晶的氮浓度在每制造批次、即各SiC单晶间存在很大偏差。以下，将由于加热而从腔室内的氮源脱离出的氮气称为“杂质氮气”。考虑杂质氮气来调整混合气体内的氮气浓度的方法也是可以考虑的。但是，杂质氮气的产生量难以定量。因此，本专利技术人等认为，在培养η型SiC单晶前，预先将杂质氮气排气到腔室的外部，然后，将混合气体导入到腔室来制造η型SiC单晶时，η型SiC单晶锭间的氮浓度的偏差会减少。具体而言，本专利技术人等认为，在培养η型SiC单晶前，将腔室内的至少配置坩埚的区域加热，将由于加热而从配置坩埚的区域附近所配置的构件释放出的杂质氮气真空排气即可。 本专利技术人等还研究了将杂质氮气真空排气时优选的加热温度和真空度。η型SiC单晶内的优选氮浓度为8.0 X IO18 3.0 X IO1W30研究结果发现，制造具有上述氮浓度的η型SiC时，使至少配置坩埚的区域的温度为1100°C以上，并且使腔室内的真空度为1.0X IO-1Pa以下而将杂质氮气排气时，所制造的η型SiC单晶的氮浓度的偏差会明显降低。本实施方式的η型SiC单晶的制造方法基于上述见解，其概要如下所述。本专利技术的实施方式的η型SiC单晶的制造方法包括:准备具备腔室的制造装置的工序，所述腔室具有配置坩埚的区域；将配置坩埚的区域加热，并且将腔室真空排气的工序；在真空排气后,将含有稀有气体和氮气的混合气体填充到腔室内的工序；利用加热使配置于区域的坩埚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：楠一彦，龟井一人，矢代将齐，森口晃治，冈田信宏，旦野克典，大黑宽典，
申请(专利权)人：新日铁住金株式会社，丰田自动车株式会社，
类型：
国别省市：