苯气敏材料及其制备以及苯气敏器件的制作方法技术

技术编号:8933847 阅读:200 留言:0更新日期:2013-07-18 02:04
本发明专利技术涉及一种苯气敏材料及其制备以及苯气敏器件的制作方法,包括有:i)基质珊瑚状SnO2纳米粉体;ii)Ce离子掺杂,其中掺入量为最终得到的CeO2占基质珊瑚状SnO2纳米粉体重量百分比为0.1%-5%。本发明专利技术的有益效果在于:本发明专利技术提出了一种新的苯气敏材料,该材料具备纳米材料的表面效应,量子效应,自催化活性等特点,同时作为一种新开发的气敏材料,对苯灵敏度高、响应—恢复快、工作温度低,符合实用标准的苯气敏传感器器件的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于金属氧化物半导体气敏元件

技术介绍
苯是工业生产、生活及大气中的主要污染物之一,全世界每年排入大气的苯及其衍生物重量为五千万吨。人为造成的至少在四百万吨以上,主要来源是炼钢、炼油、制革、造纸、塑料、燃料、橡胶等,隐藏在油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中,还可来自燃料和烟叶的燃烧。苯有剧毒为强烈致癌物质,人在短时间内吸入高浓度的苯及其衍生物,如苯、甲苯等,会出现中枢神经麻醉的症状,轻者头晕、恶心、胸闷、乏力,严重的会出现昏迷甚至因呼吸循环衰竭而死亡,慢性苯中毒会对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用,长期吸入苯能导致再生障碍性贫血,若造血功能完全破坏,可发生致命的颗粒性白细胞消失症,并引起白血病。由于苯属芳香烃类,使人一时不易警觉其毒性,如果在散发着苯的气味的密封房间里,人可在短时间内出现头晕、胸闷、恶心、呕吐等症状,若不及时脱离现场,便会导致死亡。现今国内外绝大多数金属氧化物 半导体苯气敏传感器的研究与生产以Sn02、ZnO>WO3> TiO2等为主要基质材料,国内市场中95%为传统的旁热式结构的气敏元件。而对于苯气敏传感器,在国内正处于探索、研究阶段,尚未形成商业化。由于苯的危害性非常大,因此研究一种简易便携、快速准确、灵敏性能好、经济实用的苯气敏传感器必定会有非常大的市场前景。对气体的检测最理想的方法首选半导体气敏传感器,因为它具有价格低廉、反应快、灵敏度高、现场检测、使用方便等优点。其中理想的气敏传感器,取决于气敏材料的性能,气敏材料的开发是气敏传感器件研究领域里的最为关键部分。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种经济、有效测试苯的苯气敏材料及其制备方法。本专利技术的另外一个目的是提供苯气敏器件的制作方法。本专利技术为解决上述提出的问题所采用解决方案为:苯气敏材料,其特征在于包括有:i)基质珊瑚状SnO2纳米粉体;ii)Ce离子掺杂,其中掺入量为最终得到的CeO2占基质珊瑚状SnO2纳米粉体重量百分比为0.1%-5%。按上述方案,所述的基质珊瑚状SnO2纳米粉体的粒径为5-100nm。按上述方案,所述的Ce 离子来源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3 6H20 或 Ce (BrO3) 3。本专利技术苯气敏材料的制备方法采用以下技术方案:苯气敏材料的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:I)取SnCl4.5H20配置成0.1-lmol/L的溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,其中蔗糖或葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比值为0.5-4,在搅拌条件下使其混合均匀,再将混合溶液转移至反应釜中,逐步升温至120°C _250°C,保温2-36小时;2)水热反应后,将反应产物经抽滤,多次洗涤后,在50-100°C低温干燥,最后400-550°C烧结0.5-4小时,得到基质珊瑚状SnO2纳米粉体;3)称取基质珊瑚状SnO2纳米粉体,按最终得到的CeO2占基质珊瑚状SnO2纳米粉体重量百分比为0.1%-5%的比例掺杂Ce离子,然后进行精细研磨,即得苯气敏材料。按上述方案,所述的基质珊瑚状SnO2纳米粉体的粒径为5-100nm。按上述方案,所述的Ce 离子来源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或 Ce (BrO3) 3。本专利技术苯气敏材料的制备还可采用的另一种技术方案:苯气敏材料的制备,其特征在于包括有以下过程:I)取SnCl4.5H20配置成0.Ι-lmol/L的溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,其中蔗糖或葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比值为0.5-4,按最终得到的产物CeO2占SnO2质量0.1%-5%的比例添加Ce离子,在搅拌条件下使溶液混合均匀;2)再将混合溶液转移至反应釜中,并逐步升温至120°C _250°C,保温2_36小时;3)经水热反应后,将反应产物经过抽滤,多次洗涤,在50-10(TC低温干燥,最后经400-550°C烧结0.5-4小时,得到CeO2掺杂珊瑚状SnO2纳米粉体,然后进行精细研磨,即得苯气敏材料。按上述方案,所述的Ce 离子来源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或 Ce (BrO3) 3。本专利技术的苯气敏器件的制作方法采用以下技术方案:将苯气敏材料以适量无水乙醇及聚乙二醇调成糊状,然后将其均匀涂敷在电极管表面,自然风干后,经400-550°C退火处理0.5-4小时,即制得苯气敏器件的核心部分:气敏电极管,最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装,制得苯气敏器件。本专利技术的有益效果在于:本专利技术提出了一种新的苯气敏材料,该材料具备纳米材料的表面效应,量子效应,自催化活性等特点,同时作为一种新开发的气敏材料,对苯灵敏度高、响应一恢复快、工作温度低,符合实用标准的苯气敏传感器器件的要求;本专利技术的苯气敏器件主要技术指标如下:1.器件检测范围:10ppm-10000ppm (气体体积分数:lppm=lXl(T6);2.器件工作温度:150°C -350°C ;3.检测灵敏度:5-200 ;4.器件反应时间:小于60s ;5.器件恢复时间:小于60s。具体实施例方式以下各实施例对本专利技术作进一步说明,但实施例不会构成对本专利技术的限制。实施例1:苯气敏材料及苯气敏器件制作过程:称量3.5060g的SnCl4 5H20配置成0.lmol/L的溶液,然后向其中加入6.8458g蔗糖,蔗糖与SnCl4 5H20的摩尔比值为2,在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中,逐步升温至180°C,保温12小时。水热反应后,将反应产物经抽滤,多次洗涤后(以AgNO3溶液检测无残余CO,在80°C低温干燥,最后450°C烧结3小时,得到基质珊瑚状四方晶型SnO2纳米粉体。称取上述得到的Ig基质珊瑚状四方晶型SnO2纳米粉体和0.0190g Ce (NO3) 3,进行精细研磨,即制得掺杂质量比为1% (硝酸铈在烧结后将分解为CeO2,根据Ce(NO3)3的铈离子的摩尔量可算出最终得到CeO2的质量为0.0lOOg,基质SnO2为lg,故CeO2掺杂SnO2的质量比为1%)的苯气敏材料。取适量制备的苯气敏材料,对其进行X射线衍射仪(XRD)及氮气等温吸附-脱附(BET)测试,结果表明材料的粒径为9.5nm,比表面积为75.197m2/g,具有极小的粒径和较大的比表面积,非常有助于提升材料的气敏性能。 将苯气敏材料以无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状,均匀涂敷在电极管表面,然后经过450°C退火处理I小时,即制得苯气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封本文档来自技高网...

【技术保护点】
苯气敏材料,其特征在于包括有:i)基质珊瑚状SnO2纳米粉体;ii)Ce离子掺杂,其中掺入量为最终得到的CeO2占基质珊瑚状SnO2纳米粉体重量百分比为0.1%?5%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:林志东宋文龙郭春亮郭飞钟诚向腾瑞王辰
申请(专利权)人:武汉工程大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1