超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法和应用技术

一种超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，以小分子胶凝剂作为稳定剂得到的W/O型凝胶乳液作为模板，引发聚合得到超低密度多孔聚苯乙烯块材，制备过程简单，室温下搅拌即可形成凝胶乳液，以其为模板制备的多孔材料干燥过程不需要超临界干燥、冷冻干燥等一些高耗能的手段，仅需要简单洗涤和室温干燥。本发明专利技术制备的超低密度多孔聚苯乙烯块材可以选择性吸附水中的正己烷、石油醚、煤油、苯、二氯甲烷、色拉油、汽油，其最大吸附量分别可以达到4.45、5.02、6.19、18.71、20.21、2.75、16.49g/g，吸附之后的块材可以直接从水中取出来，不需要其他的分离手段，而且通过挤压和洗涤聚苯乙烯块材可以循环使用。

Preparation and application of ultra low density porous polystyrene materials

A preparation method of ultra low density porous polystyrene blocks, using small molecule gelling agent as W/O gel emulsion stabilizer as template polymerization by ultra low density porous polystyrene materials, simple preparation process, the formation of gel emulsion stirring at room temperature, the porous material drying process template preparation is not supercritical drying and freeze drying of some high energy consuming means, only need a simple washing and drying at room temperature. The preparation of ultra low density porous polystyrene blocks can be selective adsorption of hexane, petroleum ether, kerosene, benzene, dichloromethane, salad oil, gasoline, the maximum adsorption capacity can respectively reach 4.45, 5.02, 6.19, 18.71, 20.21, 2.75, 16.49g/g, adsorption after the bulk can be directly taken out the water, do not need to be separated by other means, and can be recycled by extrusion and washing of bulk polystyrene.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，具体涉及到一种可用于选择性吸附水中的正己烷、石油醚、煤油、苯、二氯甲烷、色拉油、汽油的超低密度多孔聚苯乙烯块材。
技术介绍
基于现代社会对环境和能源的要求日益提高，制备有特殊功能的多孔材料受到研究者们强烈关注。此类材料在催化剂载体、吸附剂、色谱柱填料、轻质结构材料、绝热体、隔音体和电绝缘体等方面都有很重要的应用。近年来，以凝胶乳液为模板制备多孔材料，由于其合成方法温和，内部结构和物理性质高度可控，受到广泛关注。凝胶乳液体系是由稳定剂/水/油三组分形成的高内相体积比乳液(high internal phase ratio emulsions, HIPREs)。目前，大家普遍认为内相体积比是74%以上的乳液是高内相体积比乳液。如果连续相是可聚合的单体，可以引发聚合得到多孔聚合物块材，即所谓的低密度材料或聚合HIPEs。其中最常用的稳定剂表面活性剂和固体微纳米颗粒，然而在制备凝胶乳液的过程时都存在一些缺点。表面活性剂不是非常高效，一般需要消耗连续相体积的5% 50%浓度的用量，至于固体微纳米颗粒，当分散相的体积分数达到65% 70%时，容易发生相反转。
技术实现思路
本专利技术所要解决的一个技术问题在于克服上述现有技术存在的缺点，提供一种制备过程简单、反应和干燥条件温和、选择性高、吸附性强的超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法。本专利技术所要解决的另一个技术问题在于为上述制备的超低密度多孔聚苯乙烯块材提供一种新的用途。 解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成:1、合成式I化合物室温下，将胆固醇、三乙胺加入苯中，冰浴搅拌，以I 2滴/秒的速度滴加丙烯酰氯，胆固醇与三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1 1.5:1 1.5，胆固醇与苯的质量比为I: 25 60，室温搅拌12小时，抽滤，减压蒸除苯，用正己烷重结晶，制备成式I化合物，其反应方程式如下:权利要求1.一种超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成: (1)合成式I化合物 室温下，将胆固醇、三乙胺加入苯中，冰浴搅拌，以I 2滴/秒的速度滴加丙烯酰氯，胆固醇与三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1 1.5: I 1.5，胆固醇与苯的质量比为I: 25 60，室温搅拌12小时，抽滤，减压蒸除苯，用正己烷重结晶，制备成式I化合物，其反应方程式如下:2.根据权利要求1所述的超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，其特征在于:所述的制备凝胶乳液步骤(3)中，室温下，将式II化合物、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯完全溶解于苯乙烯中，偶氮二异丁腈与式II化合物、二乙烯基苯、苯乙烯的质量比为1: 2.5: 8.5: 44，加入二次蒸馏水，二次蒸馏水的加入量为二次蒸馏水与苯乙烯总体积的90%，室温搅拌至形成凝胶乳液。3.根据权利要求1所述的超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，其特征在于:所述的制备超低密度多孔聚苯乙烯块材步骤(4)中，向步骤(3)制备的凝胶乳液中通入氮气，在40°C、氮气气氛中预聚4小时，升温至60°C聚合4小时，再升温至85°C聚合12小时，用无水乙醇与二氯甲烷的体积比为2: I的混合溶液洗涤，室温干燥，制备成超低密度多孔聚苯乙烯块材。4.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的正己烷的用途。5.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的石油醚的用途。6.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的煤油的用途。7.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的苯的用途。8.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的二氯甲烷的用途。9.权利要求1的超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的色拉油的用途。10.权利要求1的 超低密度多孔聚苯乙烯块材在选择性吸附水中的汽油的用途。全文摘要一种超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，以小分子胶凝剂作为稳定剂得到的W/O型凝胶乳液作为模板，引发聚合得到超低密度多孔聚苯乙烯块材，制备过程简单，室温下搅拌即可形成凝胶乳液，以其为模板制备的多孔材料干燥过程不需要超临界干燥、冷冻干燥等一些高耗能的手段，仅需要简单洗涤和室温干燥。本专利技术制备的超低密度多孔聚苯乙烯块材可以选择性吸附水中的正己烷、石油醚、煤油、苯、二氯甲烷、色拉油、汽油，其最大吸附量分别可以达到4.45、5.02、6.19、18.71、20.21、2.75、16.49g/g，吸附之后的块材可以直接从水中取出来，不需要其他的分离手段，而且通过挤压和洗涤聚苯乙烯块材可以循环使用。文档编号C08F212/36GK103204965SQ201310114120公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日专利技术者房喻, 景萍, 严军林 申请人:陕西师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）合成式Ⅰ化合物室温下，将胆固醇、三乙胺加入苯中，冰浴搅拌，以1～2滴/秒的速度滴加丙烯酰氯，胆固醇与三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1∶1～1.5∶1～1.5，胆固醇与苯的质量比为1∶25～60，室温搅拌12小时，抽滤，减压蒸除苯，用正己烷重结晶，制备成式Ⅰ化合物，其反应方程式如下：式Ⅰ（2）合成式Ⅱ化合物将步骤（1）制备的式Ⅰ化合物与二乙醇胺按摩尔比为1∶1～2加入三氯甲烷中，式Ⅰ化合物与三氯甲烷的质量比为1∶8～20，室温搅拌7天，减压蒸除三氯甲烷，以四氢呋喃与正己烷的体积比为2∶1的混合液为流动相、硅胶为固定相柱色谱分离，制备成式Ⅱ化合物，其反应方程式如下：式Ⅱ（3）制备凝胶乳液室温下，将步骤（2）制备的式Ⅱ化合物、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯加入苯乙烯中，偶氮二异丁腈与式Ⅱ化合物、二乙烯基苯、苯乙烯的质量比为1∶2～5∶5～12∶44，加入二次蒸馏水，二次蒸馏水的加入量为二次蒸馏水与苯乙烯总体积的50%～95%，室温搅拌至形成凝胶乳液；（4）制备超低密度多孔聚苯乙烯块材向步骤（3）制备的凝胶乳液中通入氮气，在25～50℃、氮气气氛中预聚4小时，升温至50～80℃聚合4小时，再升温至80～100℃聚合12小时，用无水乙醇与二氯甲烷的体积比为1～5∶1的混合溶液洗涤，室温干燥，制备成超低密度多孔聚苯乙烯块材。FDA00003003038200011.jpg,FDA00003003038200012.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：房喻，景萍，严军林，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：