The synthesis of the invention relates to a method for manufacturing phosphate flame retardant, the molecular formula of flame retardant C15H24016P4, structure type is named three (2,6,7 - three oxa - 1 - methoxy phosphate azabicyclo [2, 2, 2] - 4 - Ron Ya Jiaji) phosphate, brand name Trimer. The method of the invention comprises the following steps: dissolving the pentaerythritol in the solvent, and slowly adding the three 4/3 of the pentaerythritol mole number at the reflux temperature to the stirring device with the protection of nitrogen gas flow. After the completion of the addition of reflux reaction. After the reaction, the solvent is removed, and the product is washed and dried, and then the phosphate ester flame retardant Trimer is generated. The invention adopts a one pot synthesis process, which has simple manufacturing process and is convenient for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸酯阻燃剂的合成制造方法。
技术介绍
1960年Verdade合成了 1_氧基磷杂_4_羟甲基_2，6，7_三氧杂双辛烷(即双环笼状磷酸酯，PEPA)，其结构如下:权利要求1.，该阻燃剂分子式为C15H24O16P4，结构式是:2.如权利要求1所述的合成方法，其中所述的溶剂为二氧六环、四氢呋喃、二氯乙烷中的一种或它们的混合物。3.如权利要求1所述的合成方法，其中，所述的 季戊四醇、三氯氧磷的摩尔质量比为3:4。4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，滤液经蒸馏回收溶剂循环反复使用。5.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，在第(I)反应步骤后，将反应体系降温至常温，然后加入适量的催化剂。6.如权利要求5所述的合成方法，所述催化剂为DMAP。全文摘要本专利技术涉及一种磷酸酯阻燃剂的合成制造方法，该阻燃剂的分子式为C15H24016P4，结构式是命名为三(2,6,7－三氧杂－1－氧基磷杂双环辛烷－4－亚甲基)磷酸酯，商品名为Trimer。其制造方法是将季戊四醇溶于溶剂中，在有氮气气流保护的搅拌装置中，在回流温度下缓慢滴加季戊四醇摩尔数4/3倍的三氯氧磷。滴加完成后继续回流反应。反应结束后，滤除溶剂，产物再经水洗、干燥，即生成所述磷酸酯阻燃剂Trimer。本专利技术采用一锅法合成工艺，制造流程简单，便于工业化生产。文档编号C07F9/6574GK103204879SQ20131005594公开日2013年7月17日 申请日期2013年2月21日 优先权日2013年2月21日专利技术者张志伟 申请人:吉林市吉溧化工有限责任公司
【技术保护点】
一种磷酸酯阻燃剂的合成方法，该阻燃剂分子式为C15H24016P4，结构式是：包括如下步骤：(1)将季戊四醇溶于溶剂中，并惰性气氛下，在20?105℃温度下滴加等摩尔量的三氯氧磷，反应至无明显氯化氢气体排出；(2)继续滴加季戊四醇1/3摩尔量的三氯氧磷，并反应至无明显氯化氢气体排出为止；(3)然后进行过滤、洗涤、重结晶、干燥，得到上述阻燃剂。FDA00002848811100011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张志伟，
申请(专利权)人：吉林市吉溧化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。