一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法技术

技术编号:8931429 阅读:195 留言:0更新日期:2013-07-17 23:12
本发明专利技术公开了一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法,即以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流,得到羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐溶液,浓缩溶液,冷却结晶得到白色固体。将其溶于溶剂A,过滤,向滤液中加入B溶剂,析出晶体,过滤干燥的高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。

A method for preparing high purity propane sulfonic acid hydroxy pyridinium salts

The invention discloses a method for preparing high purity propane sulfonic acid hydroxy pyridinium salts, namely 3- -2- hydroxy propyl sulfonic acid sodium chloride and pyridine as raw materials, heating and refluxing to obtain hydroxyl propane sulfonic acid pyridinium salt solution, solution concentration, cooling crystallization to obtain white solid. The solvent soluble A, filter, add B of the solvent and the filtrate to precipitate crystals, filtration and drying of high purity propane sulfonic acid hydroxy pyridinium salt.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流、浓缩,用溶剂A溶解和溶剂B萃取得高纯度羟基丙烷磺酸钠吡啶鎗盐的制备方法。
技术介绍
在羟基丙烷磺酸钠吡啶鎗盐(PPS-OH)具有强烈的光亮和平整作用,在电镀中通常和糖精、乙炔类化合物和润湿剂配合上使用,使镀镍层光亮平整,延展性好,是用于镀镍的一种重要的添加剂。PPS-OH为白色晶体粉末,CAS:3918-73-8,分子式C8H11NO4S,分子量:217.23。目前,关于羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐制备方法报道较少,大多数电镀添加剂生产企业采用吡啶与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠盐反应制备羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐,其反应原理如下:权利要求1.一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐的制备方法,是以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流,得到羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐溶液,浓缩溶液,冷却结晶得到白色固体,将其溶于溶剂A,过滤,向滤液中加入B溶剂,析出晶体,过滤干燥得到高纯度的羟基丙烷磺酸批淀鐵盐。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于向反应器中先加水,一边搅拌一边加入3-氯-2羟基丙磺酸钠,再加入吡啶,然后升温至回流温度,保温反应8-10小时。3.根据权利要求1和2所述的方法,其特征在于保温反应完成后,降温到80°C-85°C,抽空浓缩溶液,的白色固体产物,将白色固体产物溶于溶剂A后,过滤,加入溶剂B,析出晶体,过滤,干燥,得到纯度为98%左右的羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂A是甲酸、乙酸、丙酸、二硫化碳、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基丙酰胺、二甲基亚砜之中的一种或者多种。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的B溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇二甲醚、1,2—二氯乙烷、氯仿 、丙酮、乙腈之中的一种或者多种。全文摘要本专利技术公开了,即以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流,得到羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐溶液,浓缩溶液,冷却结晶得到白色固体。将其溶于溶剂A,过滤,向滤液中加入B溶剂,析出晶体,过滤干燥的高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。文档编号C07D213/04GK103204802SQ20121000967公开日2013年7月17日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日专利技术者杨和平, 叶楚平, 高邦树, 丁博 申请人:湖北和昌新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法,是以3?氯?2?羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流,得到羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐溶液,浓缩溶液,冷却结晶得到白色固体,将其溶于溶剂A,过滤,向滤液中加入B溶剂,析出晶体,过滤干燥得到高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨和平叶楚平高邦树丁博
申请(专利权)人:湖北和昌新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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