一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法技术

技术编号:8929493 阅读:241 留言:0更新日期:2013-07-17 20:54
本发明专利技术公开了一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法,包括步骤:称取人参提取物样品,用3-7倍量的40-80℃水溶解,静置0.5-1小时,放冷,加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3~1倍量,共萃取5次,每次萃取静置30-60min,萃取完成后,将下层水溶液浓缩至比重1.2,置70℃真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品。其中,所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5~6:4:1。发明专利技术方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利,不仅脱除效果好、成本低;而且产品的回收率高,可以达到89%以上。

Method for removing residual pesticides from ginseng extract

The invention discloses a method of pesticide residues of procymidone for removing the ginseng extract comprises the steps of: Taking ginseng extract samples with water dissolved 40-80 DEG 3-7 times the amount of static 0.5-1 hours, let cool, add the mixed solvent extraction A, extraction time A solvent mixture is added to solution volume 1/3 to 1 times the amount, total extraction 5 times, extraction time of static 30-60min, after the extraction, the lower water concentration to the proportion of 1.2, 70 DEG C and vacuum drying box for drying for 4 hours, crushing, 120 mesh sieve, the product is made. Wherein, the mixed solvent A is a mixed solvent of hexane, ethyl acetate and acetone, and the mixed volume ratio is hexane: ethyl acetate: acetone =8:2:0.5 ~ 6:4:1. The invention has the advantages that the invention can be used for removing the residual pesticide in the ginseng extract, which has the advantages of good removal effect, low cost and high recovery rate of the product, and can reach more than 89%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取物中残留化学成分的脱除
,具体地,涉及。
技术介绍
人参Panax ginseng能有效地调节中枢神经系统的造血机能,提高心脏的收缩能力和频率,降低血糖,提高人体免疫能力。但是人参生长周期较长,且人参具有较大的比表面积与土壤直接接触,因此,其中农药残留量较高,而人参提取物是经过进一步浓缩后的产物,其中的农药残留更高。中国专利00134340.8和200510014554.8分别公开了以CO2为溶剂,水、乙醇等为夹带剂,对人参中的残留农药进行净化和脱除的方法,这些方法对脱除人参中有机氯农药有一定效果,但存在操作压力高、设备投资大、运行成本高等缺点,而且由于人参皂苷易溶于乙醇,用乙醇作夹带剂,会造成人参皂苷不必要的损失。中国专利200710122559.1公开了以丙烷为溶剂对人参中的残留农药进行净化和脱除的方法,脱残留农药的效果虽然显著,但丙烷属于易燃易爆气体,对设备防爆及操作要求高。因此,需要一种运行成本低、脱除效率好且产品回收率高的脱农残方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,该方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利,不仅脱除效果好、成本低,而且产品的回收率高。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:,依次包括如下步骤:步骤(1),称取人参提取物样品,用3-7倍量的40_80°C水溶解,静置0.5-1小时,放冷,步骤(2),加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3 I倍量,共萃取5次,每次萃取静置30-60min,步骤(3),萃取完成后,将下层水溶液浓缩至比重1.2,步骤(4),置70°C真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品;其中,所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烧:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 6:4:1。进一步地,所述步骤(2)中,每次萃取静置30min。进一步地,所述步骤(2)中,所述混合溶剂A中,正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5。进一步地,所述步骤(3)中,使用玻美计测量下层水溶液的浓缩液比重。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案还包括:提供上述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物。进一步地,上述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物中,腐霉利的浓度低于0.0lppm0本专利技术与现有技术相比,具有如下优点:本专利技术方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利,不仅脱除效果好(采用本专利技术脱除方法后,残留农药腐霉利含量低于0.0lppm)、成本低;而且产品的回收率高,可以达到89%以上。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术的内容,下面结合具体实施例作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明,而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解,在阅读了本专利技术所述的内容后,该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整,仍属于本专利技术的保护范围。实施例1称取50g人参提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司),用3倍量(v/m)45°C水溶解,静置0.5-1小时,放冷,加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3 1,共萃取5次,每次萃取静置60min,萃取完成后,下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量),置70°C真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品。所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 (v/v/v)。实施例 2取50g人参提取物样品,用6倍量(v/m)的40°C温水溶解,静置0.5-1小时,放冷,加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3 1,共萃取5次,每次萃取静置50min,萃取完成后,下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量),置70°C真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品。所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=6:4:1 (v/v/v)。实施例3取50g人参提取物样品,用7倍量(v/m)的80°C温水溶解,静置0.5-1小时,放冷,加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3 1,共萃取5次,每次萃取静置30min,萃取完成后,下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量),置70°C真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品。所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=7:3:0.5 (v/v/v)。测定实施例1-3脱除前后人参提取物中的腐霉利含量。计算脱除率和产品回收率。(产品回收率=脱除后人参提取物样品重量/脱除前人参提取物样品重量*100%)权利要求1.,其特征在于,依次包括如下步骤: 步骤(I),称取人参提取物样品,用3-7倍量的40-80°C水溶解,静置0.5-1小时,放冷, 步骤(2),加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3 I倍量,共萃取5次,每次萃取静置30-60min, 步骤(3 ),萃取完成后,将下层水溶液浓缩至比重1.2, 步骤(4),置70°C真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品; 其中,所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 6:4:1。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤(2)中,每 次萃取静置30min。3.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤(2)中,所述混合溶剂A中,正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5。4.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤(3)中,使用玻美计测量下层水溶液的浓缩液比重。5.根据上述权利要求所述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物。6.根据权利要求5所述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物,其特征在于,腐霉利的浓度低于0.0lppm。全文摘要本专利技术公开了,包括步骤称取人参提取物样品,用3-7倍量的40-80℃水溶解,静置0.5-1小时,放冷,加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3~1倍量,共萃取5次,每次萃取静置30-60min,萃取完成后,将下层水溶液浓缩至比重1.2,置70℃真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品。其中,所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷乙酸乙酯丙酮=8:2:0.5~6:4:1。专利技术方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利,不仅脱除效果好、成本低;而且产品的回收率高,可以达到89%以上。文档编号A61K125/00GK103202866SQ20131010516公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日专利技术者汪俊, 蒋富强, 斯聪聪, 孙振蛟, 程国才, 王财林 申请人:宁波立华植物提取技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:步骤(1),称取人参提取物样品,用3?7倍量的40?80℃水溶解,静置0.5?1小时,放冷,步骤(2),加入混合溶剂A进行萃取,每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3~1倍量,共萃取5次,每次萃取静置30?60min,步骤(3),萃取完成后,将下层水溶液浓缩至比重1.2,步骤(4),置70℃真空干燥箱中干燥4小时,粉碎,过120目筛,即得成品;其中,所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂,其混合体积比为正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5~6:4:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汪俊蒋富强斯聪聪孙振蛟程国才王财林
申请(专利权)人:宁波立华植物提取技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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