一种三氯氢硅提纯装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种三氯氢硅提纯装置，其包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔，预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接；其中预处理塔包括下部再沸器、预处理塔、预处理塔冷凝器、预处理塔回流罐、预处理塔釜液储罐；一级脱重塔包括一级塔进料泵、一级塔下部再沸器、一级塔、一级塔冷凝器、一级塔回流罐、一级塔釜液储罐；二级脱轻塔包括二级塔进料泵、二级塔下部再沸器、二级塔、二级塔冷凝器、二级塔回流罐、三氯氢硅储罐；该装置具有生产能力大，分离效率高，压降低，抗堵能力强，结构简单，造价低廉等突出优点，可以实现产品质量的稳定和提高，杂质含量降低到极低，能耗的大幅度降低，实现了大规模提高经济效益的目的。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种三氯氢硅的提纯装置，属于化工生产设备

技术介绍
三氯氢硅(HSiCl3),又名硅氯仿，硅仿，三氯硅烷，是一种重要的高附加值原料，主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。高纯多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料。近年来，全球太阳能电池产量快速增加，直接拉动了多晶硅需求的迅猛增长。全球多晶硅由供过于求转向供不应求。受此影响，作为太阳能电池主要原料的多晶硅价格快速上涨。改良西门子法是目前生产多晶硅最为成熟、投资风险最小、最容易扩建的工艺，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70 % 80 %。三氯氢硅(TCS)是改良西门子法生产多晶硅的中间产品，三氯氢硅的纯度直接影响到多晶娃广品的纯度，二氣氧娃的提纯是多晶娃生广的关键环节。现有技术中已公开了多种三氯氢硅的提纯方法。传统的多塔精馏法根据杂质含量的高低依次分离，虽然可以达到提纯效果，但是投资额大，生产成本高，而且物耗能耗偏高。现有技术中也公开了使用较少精馏塔提纯三氯氢硅的方法。中国专利文献CN201704076U公开了一种三氯氢硅提纯装置，由脱轻塔、两级三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔组成，采用最终使三氯氢硅尾气总量得以大幅度降低，但三氯氢硅产品中的B含量为< 4 X 10_7，达不到电子级多晶硅的要求。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种能够提取高纯度三氯氢硅和四氯化硅且使用较少精馏塔的三氯氢硅提纯装置。本技术包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔，预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接；将包含三氯氢硅的初合成液送入预处理塔，预处理塔塔底脱除初合成液中的各种高沸点金属化合物，只剩下较难去除的含磷化合物和含硼化合物；顶液进入一级塔；一级塔塔底脱除三氯化磷和四氯化硅等重组分，顶液再通过二级塔；二级塔塔顶脱除三氯化硼和二氯二氢硅等轻组分，塔底得到高纯三氯氢硅产品。本技术所述预处理系统包括预处理塔下部再沸器1、预处理塔2、预处理塔冷凝器3、预处理塔回流罐4、预处理塔釜液储罐5，预处理塔下部再沸器I和预处理塔釜液储罐5设置在预处理塔2下部，预处理塔2通过预处理塔冷凝器3与预处理塔回流罐4连接，预处理塔回流罐4下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料，另一端返回预处理塔2顶部形成回流。本技术所述一级脱重塔包括一级塔进料泵6、一级塔下部再沸器7、一级塔8、一级塔冷凝器9、一级塔回流罐10、一级塔釜液储罐11，一级塔进料泵6与一级塔8连接，一级塔8通过一级塔冷凝器9与一级塔回流罐10连接，一级塔下部再沸器7和一级塔釜液储罐11设置在一级塔8下部，一级塔回流罐10下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料，另一端返回一级塔8顶部形成回流。本技术所述二级脱轻塔包括二级塔进料泵12、二级塔下部再沸器13、二级塔14、二级塔冷凝器15、二级塔回流罐16、三氯氢硅储罐17，二级塔进料泵12与二级塔14连接，二级塔14通过二级塔冷凝器15与二级塔回流罐16连接，二级塔下部再沸器13和三氯氢硅储罐17设置在二级塔14下部，二级塔回流罐16下部一端返回二级塔14顶部形成回流，另一端收集液体。本技术所述预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道，以收集未被冷凝的低沸点气体。本技术所述预处理塔2、一级塔8和二级塔14均为高效导向筛板塔。上述三氯氢硅提纯装置，所述预处理塔和一级脱重塔之间有进料泵，进料泵将预处理塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。上述三氯氢硅提纯装置，所述一级脱重塔和二级脱轻塔之间有进料泵，进料泵将一级塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。本技术的有益效果是:(I) 精馏塔中的塔板采用了我国自主研发的高效导向筛板，有效避免堵塔、液泛、雾沫夹带等异常现象，具有生产能力大，分离效率高，压降低，抗堵能力强，结构简单，造价低廉等突出优点。应用表明，能显著降低回流比，从而降低能耗；(2) 通过预处理塔除去高沸点的金属化合物，后面的两级塔再针对性的脱除含磷化合物和含硼化合 物；(3) 一级塔塔底能得到杂质含量极低的高纯四氯化硅；高纯四氯化硅可随后加以氢化转变成三氯氢硅得到在利用，从而降低物料消耗；(4)该装置具有生产能力大，分离效率高，压降低，抗堵能力强，结构简单，造价低廉等突出优点，可以实现产品质量的稳定和提高，杂质含量降低到极低，能耗的大幅度降低，实现了大规模提高经济效益的目的。附图说明图1是本技术结构示意图。图中:1是预处理塔下部再沸器；2是预处理塔；3是预处理塔冷凝器；4是预处理塔回流罐；5是预处理塔釜液储罐；6是一级塔进料泵；7是一级塔下部再沸器；8是一级塔；9是一级塔冷凝器；10是一级塔回流罐；11是一级塔釜液储罐；12是二级塔进料泵；13是二级塔下部再沸器；14是二级塔；15是二级塔冷凝器；16是二级塔回流罐；17是二氣氢!娃储te。具体实施方式下面通过附图和实施例对本技术作进一步详细说明，但本技术保护范围不局限于所述内容。本技术按照先除去金属化合物，再除去含磷和含硼化合物的新思路，重新配置了三级精馏塔，并采用了高效导向筛板，有效提高了精馏效果，降低了生产成本。本技术包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔，预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接；将包含三氯氢硅的初合成液送入预处理塔，预处理塔塔底脱除初合成液中的各种高沸点金属化合物，只剩下较难去除的含磷化合物和含硼化合物；顶液进入一级塔；一级塔塔底脱除三氯化磷和四氯化硅等重组分，顶液再通过二级塔；二级塔塔顶脱除三氯化硼和二氯二氢硅等轻组分，塔底得到高纯三氯氢硅产品；其中预处理系统包括预处理塔下部再沸器1、预处理塔2、预处理塔冷凝器3、预处理塔回流罐4、预处理塔釜液储罐5，预处理塔下部再沸器I和预处理塔釜液储罐5设置在预处理塔2下部，预处理塔2通过预处理塔冷凝器3与预处理塔回流罐4连接，预处理塔回流罐4与一级脱重塔连接，预处理塔回流罐4下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料，另一端返回预处理塔2顶部形成回流。—级脱重塔包括一级塔进料泵6、一级塔下部再沸器7、一级塔8、一级塔冷凝器9、一级塔回流罐10、一级塔釜液储罐11，一级塔进料泵6与一级塔8连接，一级塔8通过一级塔冷凝器9与一级塔回流罐10连接，一级塔下部再沸器7和一级塔釜液储罐11设置在一级塔8下部，一级塔回流罐10与二级脱轻塔连接，一级塔回流罐10下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料，另一端返回一级塔8顶部形成回流。二级脱轻塔包括二级塔进料泵12、二级塔下部再沸器13、二级塔14、二级塔冷凝器15、二级塔回流罐16、三氯氢硅储罐17，二级塔进料泵12与二级塔14连接，二级塔14通过二级塔冷凝器15与二级塔回流罐16连接，二级塔下部再沸器13和三氯氢硅储罐17设置在二级塔14下部，二级塔回流罐16下部一端返回二级塔14顶部形成回流，另一端收集液体(见图1)。本技术所述预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道，以收集未被冷凝的低沸点气体。所述预处理塔2、一级塔8和二级塔14均为高效导向筛板塔。`本技术的运行过程如下:1、从合成工段送来的三氯氢硅浓度为70%左右的粗合成液进入预处理塔2中部进料口，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅的提纯装置，其特征在于：其包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔，预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张远弟，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：实用新型
国别省市：