一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂及方法技术

技术编号:8905780 阅读:905 留言:0更新日期:2013-07-11 03:22
本发明专利技术提供了一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂,所述镍基高温合金待观察的金相组织为相和碳化物相,所述显示镍基高温合金相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30~45%,甲醇55~70%;所述显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10~20%,双氧水5~15%,其余为磷酸;所述侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。本发明专利技术相颗粒边界清晰、与周围衬度大,易于对相体积分数的定量分析;碳化物边界清晰、立体感强,便于观察其三维形态、实现定量金相分析;所配试剂中无金属铬离子、使成分测试结果可靠,可长期存放、可反复多次使用,电解参数范围宽,操作方便、易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金相试样制备及显示的
,具体是一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂的配制和电解侵蚀规范。
技术介绍
由于镍基高温合金成分复杂,工艺过程繁多,合金相种类繁多,必然要引起各种相变,因相变要产生许多不同的相和组织,从而了解和掌握这些相和组织对合金力学性能的影响规律,以控制相变和相变过程,才能使高温合金得到最佳组织状态和最佳综合力学性能。对镍基高温合金而言,强化相主要是 相和碳化物相,所以,要了解这些相和力学性能的关系,首先需对这些相进行定量分析,但定量金相分析首先要求将被分析的相较清晰的显示出来,尤其是对于Y相,其边界显示越清晰,定量越准确,对于碳化物相,则需清晰的显示出立体形貌;其次要求在制备试样过程中,不能引入与合金基体成分相同的元素和增加外来的元素,避免给相的成分分析带来影响。目前,常用的试剂有一下几种:①硝酸和氢氟酸的甘油溶液,其质量百分比为17:37:46 ;②盐酸和 硫酸铜的水溶液,其质量百分比为40:4:56 ;③盐酸、甘油和甲醇,其质量百分比为7:12:81 ;④磷酸、硫酸和三氧化铬,其质量百分比为74:16:10。试剂①和②两种试剂为化学侵蚀剂,这两种侵蚀剂主要是将要分析的Y相腐蚀掉,而留下基体相,达不到真正分析Y相的目的,也不能获得碳化物的三维图像。并且氢氟酸具有很强的挥发性,对皮肤有强烈的腐蚀作用,且试剂存放复杂。试剂③和④为电解侵蚀齐U,试剂③需在零下5到零下15摄氏度下电解,对温度要求严,试剂④中三氧化铬为剧毒类药品,通过吸入或接触皮肤,便会引起急性呼吸道刺激症状、鼻粘膜萎缩、哮喘,对人体健康和环境危害都很大;另外,更应注意的是,引入金属离子铬,影响对相的成分分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种能够在一个镍基高温合金试样上分阶段显示丫相和碳化物相的金相组织所用的侵蚀剂及方法。本专利技术所采用的技术方案是: 一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂,所述镍基高温合金待观察的金相组织为7,相和碳化物相, 所述显示镍基高温合金丫相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30 45%,甲醇 55 70% ; 所述显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10 20%,双氧水5 15%,其余为磷酸; 所述侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。一种显示镍基高温合金的金相组织所用的方法,具体步骤如下: 首先,使用侵蚀剂一在镍基高温合金试样上作用,显示镍基高温合金的Y相金相组织: (1)配制侵蚀剂一,侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30 45%、甲醇55 70%; (2)将待观察的镍基高温合金试样的一面抛光; (3)使用不锈钢做阴极、试样接阳极,将抛光后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂一、并使其抛光面朝下; (4)在室温下,通入电流密度0.2 0.4毫安/厘米2,待侵蚀剂一溶液中冒气泡后10 30秒内取出试样; (5)将步骤(4)得到的试样用水冲洗,吹风机吹干,此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的Y相金相组织; 然后,使用侵蚀剂二在已被侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样上作用,显示镍基高温合金的碳化物相金相组织: (6)配制侵蚀剂二,侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10 20%,双氧水5 15%,其余为磷酸; (7)使用不锈钢做阴极、试样接阳极,将步骤(5)得到的试样放入侵蚀剂二、并使其抛光面朝下; (8)在室温下,通入电流密度0.1 0.4毫安/厘米2,,电解10 40秒钟后,取出试样; (9)将步骤(8)得到的试样用水冲洗,吹风机吹干,此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的碳化物相金相组织。所述步骤(I)中,配制侵蚀剂一的方法为:将硫酸缓慢倒入甲醇中,并搅拌混合均匀。所述步骤(6)中,配制侵蚀剂二的方法为:将硫酸缓慢倒入磷酸中,并搅拌混合均匀;然后加入双氧水,混合均匀。本专利技术所产生的技术效果是: 本专利技术利用Y相的过钝化溶解电位高于基体Y这一特点,控制电位使Y基体过钝化溶解而保留Y相,只保留Y相,溶解基体,使Y相边界清晰,易于定量分析;再次,利用Y相和碳化物相活化溶解电位的差异,配制适当溶液,通过电解侵蚀,溶解Y相和基体,保留碳化物相,清晰的显示碳化物的立体形貌;最后,试样制备过程,不应引入金属离子,便于成分的精确分析。本专利技术具有以下优点: I)使镍基高温合金基体溶解,而保留丫强化相和碳化物相,Y相颗粒边界清晰,与周围衬度大,易于通过定量金相软件实现对'f相体积分数的定量分析。2)碳化物边界清晰,立体感强,便于观察其三维形态,并实现定量金相分析。3)所配试剂中无金属铬离子,使成分测试结果可靠。4)所配试剂可长期存放,可反复、多次使用,电解参数范围宽,操作方便,易于控制。具体实施例方式本专利技术提供了一种能够在一个镍基高温合金试样上分阶段显示Y相和碳化物相的金相组织所用的侵蚀剂及方法。其中: 显示镍基高温合金Y相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30 45%,甲醇55 70% ; 显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10 20%,双氧水5 15%,其余为磷酸;侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。本专利技术显示镍基高温合金的金相组织所用的方法,具体步骤如下: 首先,使用侵蚀剂一在镍基高温合金试样上作用(电解侵蚀),显示镍基高温合金的丫相金相组织: (I)配制侵蚀剂一,侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30 45%、甲醇55 70% ;配制侵蚀剂一的方法为:将硫酸缓慢倒入甲醇中,并搅拌混合均匀。(2)将待观察的镍基高温合金试样的一面抛光; (3)使用不锈钢做阴极、试样接阳极,将步骤(2)得到的镍基高温合金试样放入侵蚀剂一、并使其抛光面朝下; (4)在室温下,通入电流密度0.2 0.4毫安/厘米2,待侵蚀剂一溶液中冒气泡后10 30秒内取出试样; (5)将步骤(4)得到的试样用水冲洗,吹风机吹干,此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的Y相金相组织;可以观察Y相形态、大小、分布和拍照。然后,使用侵蚀剂二在已被侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样上作用(电解侵蚀),显示镍基高温合金的碳化物相金相组织: (6)配制侵蚀剂二,侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10 20%,双氧水5 15%,其余为磷酸;配制侵蚀剂二的方法为:将硫酸缓慢倒入磷酸中,并搅拌混合均匀;然后加入双氧水,混合均匀。(7)使用不锈钢做阴极、试样接阳极,将步骤(5)得到的试样放入侵蚀剂二、并使其抛光面朝下; (8)在室温下,通入电流密度0.1 0.4毫安/厘米2,,电解10 40秒钟后,取出试样; (9)将步骤(8)得到的试样用水冲洗,吹风机吹干,此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的碳化物相金相组织。可以观察碳化物相形态、大小,拍照。下面以三个具体的实施方式举例说明: 实施例一 本具体实施方式中,显示镍基高温合金Y相所用的侵蚀剂一为硫酸和甲醇的混合溶液,其各组分的质量百分比为:硫酸30:甲醇70。侵蚀剂一的配制方法为:取一烧杯,倒入适量甲醇,将硫酸缓慢倒入甲醇中,同时用玻璃棒搅拌混合均匀。本具体实施方式中,显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二为磷酸、硫酸和双本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂,所述镍基高温合金待观察的金相组织为????????????????????????????????????????????????相和碳化物相,其特征在于:所述显示镍基高温合金相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为:硫酸30~45%,甲醇55~70%;所述显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为:硫酸10~20%,双氧水5~15%,其余为磷酸;所述侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。2013101109115100001dest_path_image002.jpg,134152dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐永锋高振桓杨明陈巳漪
申请(专利权)人:东方电气集团东方汽轮机有限公司
类型:发明
国别省市:

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