高体积分数微米氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法技术

一种高体积分数微米氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，该方法的特征是依次经过混料、冷压以及致密化烧结过程，避免了设备复杂、造价昂贵、生产周期长以及耗能高的缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉一种高体积分数微米氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备
，特别是涉及一种利用放电等离子烧结法制备高体积分数微米氧化铝陶瓷增强铝复合材料的方法。
技术介绍
陶瓷颗粒增强铝基复合材料具有高比强、高比模、耐磨性和低的热膨胀系数等优良的物理性能，广泛应用于航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业，如美国Lanxide和日本Sumitomo电子公司已经成功地将铝基复合材料用于功率器件底座或热沉、印刷电路板芯和微处理器端盖封装中。现阶段，一般采用陶瓷预制体浸渗方法可制备体积分数为55% 70%的颗粒增强铝基复合材料，专利CN 102191398 A中详细叙述了这类方法的操作步骤。但该方法存在设备复杂、造价昂贵或生产周期长等缺点。采用粉末冶金也可制备出高体积分数陶瓷颗粒含量的铝基复合材料。若直接将高体积分数的陶瓷颗粒与铝基粉末混合，通常需要将陶瓷颗粒与铝基粉末长时间高能球磨，以提高两者的混合均匀性，进而改善烧结成功率、烧结制品的致密度和组织均匀性。这从一定程度上增加了制备周期和耗能。
技术实现思路
本专利技术提供一种，该方法的特征是依次经过混料、冷压以及致密化烧结过程，避免了设备复杂、造价昂贵、生产周期长以及耗能闻的缺点。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为: 一种，步骤如下: 步骤1:首先按预设的体积分数范围，配置由微米纯铝粉和微米氧化铝陶瓷粉组成的混合粉体，将混合粉体置入机械混料机中进行混料操作以达到混合均匀的目的，混料时间范围为5小时-10小时，氧化铝陶瓷粉的体积分数为V(l%，V0的取值范围为2(Γ30 ； 步骤2:按照预设量来提取混料操作后的混合粉体中的部分并将其置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中，先用手对置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中的混料操作后的混合粉体进行预压成块，预压成块后，在2(T30MPa压力范围下进行冷压来压实预压成块后的混合粉体，冷压时间为30秒 90秒，冷压后测量热压用石墨模具中的压实后的混合粉体的粉面高度，该粉面高度的值为& ； 步骤3:根据陶瓷颗粒的密度值3.9g/cm3、铝的密度值2.7g/cm3、石墨模具中的压实后的混合粉体的质量值Hi0和热压模具内径值d，导出该压实后的混合粉体的100%致密化烧结后并在烧结试样的孔隙率为0%条件下的样品密度，并由此样品密度导出烧结样品厚度，烧结样品厚度值 Ii1=DiicZa 9XV(l%+2.7X (IOO-V0)%)]/，这样得到氧化铝的质量分数为 w0%=3.9 X v0%/ (3.9 X v0%+2.7 X (IOO-V0) %)；步骤4:将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内进行100%致密化烧结，该100%致密化烧结具体过程为对冷压后的石墨热压模具施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600°C后，再调节加热功率使温度按预设速度升至660-730°C，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中； 步骤5:在压头持续压入冷压后的石墨热压模具直至压入位移为IitTh1时，调节压力大小以使得该压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为5-10分钟，得到氧化铝质量分数为的氧化铝/铝复合材料Ctl ； 步骤6:计算微米氧化铝颗粒体积分数为Vl%的氧化铝/铝复合材料(C1)的密度为P !=3.9 g/cm3X v1%+2.7 g/cm3X (1- V10Zo) ,V1的范围为50 80,此时复合材料C1中氧化招陶瓷颗粒的质量分数为W1X=S.9 g/cm3X V10V P 10计算利用复合材料Cci为起始材料制备复合材料C1,需要去除质量为Δ m= (m0 X W10Zo-1n0 X w0%) /W10Zo的招,导出压头继续下压的压入位移值h2 为 Am/ (2.7g/cm3X3.14X3.1cmX 3.1 cm) cm ； 步骤7:继续对放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具升高温度至74(T79(TC，待待温度计示数平稳后，然后加压使得压头按照预设的速度继续深入石墨热压模具中，这样就使得铝液从石墨热压模具的间隙中被挤出，当压头继续下压的压入位移值为h2时，也即总的压入位移值为IitThfh2，调节压力大小使得所述的压头继续下压的压入位移值保持不变，保持不变的持续时间范围为5 10分钟； 步骤8:随后停止对放电等离子烧结炉的炉内加热，使放电等离子烧结炉的炉内的炉温进行自然降温，并调节压力大小以保持总的压入位移值恒定为IitThJh2，直至温度降至100°C以下时，卸掉放电等离子烧结炉的炉内压力，开炉取样后所得到的样品即为陶瓷颗粒体积分数范围为50-80%的铝基复合材料。本专利技术方法的特征是的特征是依次经过混料、冷压以及致密化烧结过程，避免了设备复杂、造价昂贵、生产周 期长以及耗能高的缺点。并且还具有操作简单和成本低的优点。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明: ，步骤如下: 步骤1:首先按预设的体积分数范围，配置由平均粒径为60微米的纯铝粉和平均粒径为60微米的氧化铝陶瓷粉组成的混合粉体，将混合粉体置入机械混料机中进行混料操作以达到混合均匀的目的，混料时间范围为5小时，为了使得粉体混合均匀，氧化铝陶瓷粉的体积分数为v#, V0的取值为30 ； 步骤2:提取92.4g混料操作后的混合粉体，并将其置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中，热压用石墨模具的内腔尺寸为Φ62ι πιΧ60πιπι以及石墨上压头高度为65mm,先用手对置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中的混料操作后的混合粉体进行预压成块，预压成块后，在30MPa压力范围下进行冷压来压实预压成块后的混合粉体，冷压时间为60秒，冷压后测量热压用石墨模具中的压实后的混合粉体的粉面高度，该粉面高度的值为％=20_ ； 步骤3:根据陶瓷颗粒的密度值3.9g/cm3、铝的密度值2.7g/cm3、石墨模具中的压实后的混合粉体的质量值mQ和热压模具内径值d，导出该压实后的混合粉体的100%致密化烧结后并在烧结试样的孔隙率为0%条件下的样品密度，并由此样品密度导出烧结样品厚度，烧结样品厚度值Ii1=IOmm,这样得到氧化铝的质量分数为W(l%=38.24% ； 步骤4:将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内进行100%致密化烧结，该100%致密化烧结具体过程为对冷压后的石墨热压模具施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600°C后，再调节加热功率使温度按预设速度升至660-730°C，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中； 步骤5:在压头持续压入冷压后的石墨热压模具直至压入位移为IitTh1=IOcm时，调节压力大小以使得该压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为5-10分钟，得到氧化铝质量分数为的氧化铝/铝复合材料Ctl ； 计算微米氧化铝颗粒体积分数为Vl%的氧化铝/铝复合材料(C1)的密度为Pl=3.9 g/cm3XVl%+2.7 g/cm3X (1- Vl%)，V1的范围为50 80，此时复合材料C1中氧化铝陶瓷颗粒的质量分数为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高体积分数微米氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：首先按预设的体积分数范围，配置由微米纯铝粉和微米氧化铝陶瓷粉组成的混合粉体，将混合粉体置入机械混料机中进行混料操作以达到混合均匀的目的，混料时间范围为5小时?10小时，氧化铝陶瓷粉的体积分数为v0%，v0的取值范围为20~30；步骤2：按照预设量来提取混料操作后的混合粉体中的部分并将其置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中，先用手对置入预设尺寸大小的热压用石墨模具中的混料操作后的混合粉体进行预压成块，预压成块后，在20~30MPa压力范围下进行冷压来压实预压成块后的混合粉体，冷压时间为30秒~90秒，冷压后测量热压用石墨模具中的压实后的混合粉体的粉面高度，该粉面高度的值为h0；步骤3：根据陶瓷颗粒的密度值3.9g/cm3、铝的密度值2.7g/cm3、石墨模具中的压实后的混合粉体的质量值m0和热压模具内径值d，导出该压实后的混合粉体的100%致密化烧结后并在烧结试样的孔隙率为0%条件下的样品密度，并由此样品密度导出烧结样品厚度，烧结样品厚度值h1=[m0/(3.9×v0%+2.7×(100?v0)%)]/[3.14×(d/2)2]，这样得到氧化铝的质量分数为w0%=3.9×v0%/(3.9×v0%+2.7×(100?v0)%)；步骤4：将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内进行100%致密化烧结，该100%致密化烧结具体过程为对冷压后的石墨热压模具施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600℃后，再调节加热功率使温度按预设速度升至660?730℃，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中；步骤5：在压头持续压入冷压后的石墨热压模具直至压入位移为h0?h1时，调节压力大小以使得该压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为5?10分钟，得到氧化铝质量分数为w0%的氧化铝/铝复合材料c0；步骤6：计算微米氧化铝颗粒体积分数为v1%的氧化铝/铝复合材料（c1）的密度为ρ1=3.9?g/cm3×v1%+2.7?g/cm3×(1??v1%)，v1的范围为50~80，此时复合材料c1中氧化铝陶瓷颗粒的质量分数为w1%=3.9?g/cm3×v1%/ρ1，计算利用复合材料c0为起始材料制备复合材料c1，需要去除质量为Δm=(m0×w1%?m0×w0%)/w1%的铝，导出压头继续下压的压入位移值h2为Δm/(2.7g/cm3×3.14×3.1cm×3.1cm)cm；步骤7：继续对放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具升高温度至740~790℃，待待温度计示数平稳后，然后加压使得压头按照预设的速度继续深入石墨热压模具中，这样就使得铝液从石墨热压模具的间隙中被挤出，当压头继续下压的压入位移值为h2时，也即总的压入位移值为h0?h1+h2，调节压力大小使得所述的压头继续下压的压入位移值保持不变，保持不变的持续时间范围为5~10分钟；步骤8：随后停止对放电等离子烧结炉的炉内加热，使放电等离子烧结炉的炉内的炉温进行自然降温，并调节压力大小以保持总的压入位移值恒定为h0?h1+h2，直至温度降至100℃以下时，卸掉放电等离子烧结炉的炉内压力，开炉取样后所得到的样品即为陶瓷颗粒体积分数范围为50?80%的铝基复合材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨坤，宋强，范晓孟，
申请(专利权)人：西安卓曦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：