一种高纯三氧化钼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯三氧化钼的制备方法，包括以下步骤：一、将二钼酸铵进行筛分处理；二、将筛分后的二钼酸铵置于马弗炉中，在温度为245℃～255℃的条件下保温1h～1.5h进行预焙解处理；三、将二钼酸铵过20目筛，得到过筛粉末；四、将过筛粉末置于马弗炉中，在温度为430℃～460℃的条件下保温1.5h～2h进行焙解处理，自然冷却后得到钼质量含量不小于66.63%的高纯三氧化钼。本发明专利技术制备工艺简单，可重复性强。采用本发明专利技术制备的高纯三氧化钼质量稳定，粒度均匀，钼含量高，满足钼冶金及钼化工生产钼粉、钼制品、钼材料等产品要求，适于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀有金属材料制备
，具体涉及一种高纯三氧化钥的制备方法。
技术介绍
随着现代科学技术的迅猛发展，钥材料应用领域的日趋拓宽，高纯三氧化钥(即钥质量含量不小于66.63%的三氧化钥)作为钥的重要化合物，不仅广泛应用于金属钥制品和钥化工，在催化剂领域也得到了日益广阔的应用。工业生产过程中常采用二钥酸铵、四钥酸铵、八钥酸铵等为原料，通过焙解工艺制备三氧化钥。目前常用的焙解设备有回转炉、推舟炉等，采用的焙解设备不同，焙解工艺的参数控制差别较大，工艺可重复性不高；除此之外，现有技术通常采用多温区焙解工艺，需严格控制各温区的加热温度，因此对焙解设备的要求较高；再加上工业生产过程控制粗放，导致产品质量波动较大，成品率较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、可重复性强的高纯三氧化钥的制备方法。采用该方法制备的高纯三氧化钥质量稳定，粒度均匀，钥的质量百分含量高达66.63%以上，满足钥冶金及钥化工生产钥粉、钥制品、钥材料等产品要求，适于大规模工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、将二钥酸铵进行筛分处理；所述二钥酸铵中钥的质量百分含量为56.30% 56.44% ；步骤二、将步骤一中经筛分处理后的二钥酸铵置于马弗炉中，在温度为245°C 255°C的条件下保温1h 1.5h进行预焙解处理；步骤三、将步骤二中经预焙解处理后的二钥酸铵过20目筛，得到过筛粉末；步骤四、将步骤三中所述过筛粉末置于马弗炉中，在温度为430°C 460°C的条件下保温1.5h 2h进行焙解处理，自然冷却后得到高纯三氧化钥；所述高纯三氧化钥中钥的质量百分含量不小于66.63%。上述的一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，步骤一中所述筛分处理的具体制度为:首先将所述二钥酸铵过20目筛取筛下物，然后将所述筛下物过120目筛取筛上物。上述的一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，步骤二中经预焙解处理后二钥酸铵中钥的质量百分含量为61% 62%。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术首先将二钥酸铵进行筛分处理，避免选择粒径过大的团聚块体以及粒径过小的分散粉末，使筛分后的二钥酸铵粒度分布均匀，能够在预焙解处理与焙解处理过程中反应充分，使制备的高纯三氧化钥的质量稳定，粒度一致性好。2、本专利技术通过将筛分处理后的二钥酸铵在温度为245°C 255°C的条件下进行预焙解处理，用以将二钥酸铵中的氨与水挥发除去，使得二钥酸铵在后续的焙解处理过程中不会由于氨与水所形成的还原性气氛而导致诸多副产物的生成，因此预焙解处理工艺能够大大降低副反应的发生，使三氧化钥的成品率与纯度显著提高。3、本专利技术将预焙解处理后的二钥酸铵过20目筛，得到松散且无团聚现象的过筛粉末，然后将过筛粉末在温度为430°C 460°C的条件下进行焙解处理，在焙解过程中仅需单温区恒温加热，且在空气气氛下焙解即能够得到高纯三氧化钥，完全克服了传统工艺的多温区焙解、焙解气氛要求高等生产瓶颈。4、本专利技术大大简化了工艺过程，对焙解设备的要求很低，只需在普通的马弗炉中恒温焙解，即可得到钥质量含量不低于66.63%的高纯三氧化钥，也可选择辊底式加热炉、回转式加热炉、推进式加热炉等加热设备，通过进行单温区恒温焙解得到高纯三氧化钥。5、本专利技术能够大大降低设备的采购费用，特别有利于稳定产品质量，提高成品率，制备的高纯三氧化钥满足钥冶金及钥化工生产钥粉、钥制品、钥材料等产品要求，适于大规模工业化生产。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施例方式实施例1本实施例高纯三氧化钥的制备方法包括以下步骤:步骤一、将二钥酸铵进行筛分处理；所述筛分处理的具体制度为:首先将二钥酸铵过20目筛取筛下物，然后将所述筛下物过120目筛取筛上物；所述二钥酸铵的典型成分分析数据见表I ;步骤二、将步骤一中经筛分处理后的二钥酸铵置于马弗炉中，在温度为250°C的条件下保温Ih进行预焙解处理；经预焙解处理后的二钥酸铵中钥的质量百分含量为61.12% ；步骤三、将步骤二中经预焙解处理后的二钥酸铵过20目筛，得到过筛粉末；步骤四、将步骤三中所述过筛粉末置于马弗炉中，在温度为440°C的条件下保温2h进行焙解处理，自然冷却后得到高纯三氧化钥；所述高纯三氧化钥的成品率为99.8%，所述高纯三氧化钥的典型成分分析数据见表I。表I本专利技术实施例1 二钥酸铵和高纯三氧化钥的典型成分分析数据权利要求1.一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将二钥酸铵进行筛分处理；所述二钥酸铵中钥的质量百分含量为56.30% 56.44% ； 步骤二、将步骤一中经筛分处理后的二钥酸铵置于马弗炉中，在温度为245°C 255°C的条件下保温Ih 1.5h进行预焙解处理； 步骤三、将步骤二中经预焙解处理后的二钥酸铵过20目筛，得到过筛粉末； 步骤四、将步骤三中所述过筛粉末置于马弗炉中，在温度为430°C 460°C的条件下保温1.5h 2h进行焙解处理，自然冷却后得到高纯三氧化钥；所述高纯三氧化钥中钥的质量百分含量不小于66.63%。2.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，步骤一中所述筛分处理的具体制度为:首先将所述二钥酸铵过20目筛取筛下物，然后将所述筛下物过120目筛取筛上物。3.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化钥的制备方法，其特征在于，步骤二中经预焙解处理后的二钥酸铵中钥的 质量百分含量为61% 62%。全文摘要本专利技术提供了，包括以下步骤一、将二钼酸铵进行筛分处理；二、将筛分后的二钼酸铵置于马弗炉中，在温度为245℃～255℃的条件下保温1h～1.5h进行预焙解处理；三、将二钼酸铵过20目筛，得到过筛粉末；四、将过筛粉末置于马弗炉中，在温度为430℃～460℃的条件下保温1.5h～2h进行焙解处理，自然冷却后得到钼质量含量不小于66.63%的高纯三氧化钼。本专利技术制备工艺简单，可重复性强。采用本专利技术制备的高纯三氧化钼质量稳定，粒度均匀，钼含量高，满足钼冶金及钼化工生产钼粉、钼制品、钼材料等产品要求，适于大规模工业化生产。文档编号C22B34/34GK103194624SQ201310136690公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日专利技术者樊建军, 李辉 申请人:金堆城钼业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将二钼酸铵进行筛分处理；所述二钼酸铵中钼的质量百分含量为56.30%～56.44%；步骤二、将步骤一中经筛分处理后的二钼酸铵置于马弗炉中，在温度为245℃～255℃的条件下保温1h～1.5h进行预焙解处理；步骤三、将步骤二中经预焙解处理后的二钼酸铵过20目筛，得到过筛粉末；步骤四、将步骤三中所述过筛粉末置于马弗炉中，在温度为430℃～460℃的条件下保温1.5h～2h进行焙解处理，自然冷却后得到高纯三氧化钼；所述高纯三氧化钼中钼的质量百分含量不小于66.63%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊建军，李辉，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：