一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法技术

一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法，涉及月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的制备方法。本发明专利技术以市售胶原蛋白粉为原料，经酶水解与过滤、浓缩与干燥、酯化反应以及过滤与稀释即制得最终产品。本发明专利技术具有合成条件温和，合成率高，操作简单，成本较低，清洁安全等特点。采用本方法制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺具有纯度高、性质温和、可生物降解的，可广泛应用于化妆品、医药、保健品和纺织等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制备表面活性剂月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺
，具体涉及月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的制备方法。
技术介绍
月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺是以水解胶原氨基酸、月桂酸和三乙醇胺为主要原料合成的温和型表面活性剂，由于该产品泡沫细腻而丰富、其中的胶原氨基酸与主要由胶原蛋白组成的皮肤高度亲和，生物相容性好，刺激性低，加之该产品可生物降解，对环境友好，因而广泛应用于中高档洗发、沐浴、洁面等产品中，作为主发泡和助泡剂，需求量逐渐增加。但是，尚未见合成该化合物的文献公开。现有合成酯的方法:如《粮食与油脂》2008年第7期“双月桂酸三乙醇胺酯合成及性能研究” 一文，公开的方法为:以月桂酸和三乙醇胺为原料，在催化剂作用下进行酯化反应，产物经硅胶柱分离纯化而得双月桂酸三乙醇胺酯，其中最佳条件为:催化剂为甲苯磺酸2.5%，月桂酸:三乙醇胺摩尔比为1.2: 1，反应温度140°C，反应时间14h，酯化率为86.95%，该方法的主要缺点为:采用化学合成法，反应温度较高为140°C，用有毒害的苯系物为带水剂，产物颜色较深；又如《生物加工过程》2010年第8卷第6期“L-抗坏血酸洛芬酯非水相酶促合成的动力学与热力学” 一文，公开的方法为:采用酶催化合成法，合成布洛芬维C酯的最佳工艺为:转速200r/min，温度65°C，加酶量5% (以底物的质量分数计)，底物浓度lmol/L，反应66h达到平衡，产物质量分数为19.07%。该方法的主要缺点为:采用的酶种类单一，合成率较低，纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有合成酯类衍生物方法的不足之处，提供一种以水解胶原氨基酸、月桂酸和三乙醇胺为原料，以脂肪酶为催化剂的无溶剂合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法。本专利技术具有合成条件温和，合成率高，操作简单，成本较低，清洁安全等特点。本专利技术的主要原理是:三乙醇胺有游离羟基，月桂酸和胶原氨基酸均有游离羧基，脂肪酶在非水介质中可转变成合成酶，催化酯合成，而且不同的脂肪酶对酯键两端基团的选择性不同，因此，在适宜条件下脂肪酶可催化羧基和羟基之间脱水形成酯，于是就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺。本专利技术的目的是这样实现的:，以市售胶原蛋白粉为原料，经酶水解与过滤、浓缩与干燥、酯化反应以及过滤与稀释即制得产品，其具体的方法步骤如下:(I)酶水解与过滤以市售胶原蛋白粉为原料，向反应釜中泵入一定量纯净水，加热至反应釜中纯净水温度为50 60°C,按碱性蛋白 酶(kg):风味蛋白酶(kg):胶原蛋白粉(kg):纯净水体积(L)之比为1:1 3: 100 120: 500 650的比例先向反应釜中加入胶原蛋白粉,在60 120r/min的搅拌速度下搅拌20 30min,然后加入碱性蛋白酶,搅拌反应50 150min,最后加入风味蛋白酶,搅拌水解2 3h,即制备出水解胶原氨基酸液。将水解胶原氨基酸液泵入孔径为1.0 1.5 μ m的微孔过滤器进行过滤，收集滤渣与滤过液，对于收集的滤渣，主要为变性的蛋白酶，与玉米蛋白粉混合后可用于配制混合饲料；对于收集的滤过液，将其泵入截留分子量为800 2000Da的超滤器中，在0.05 0.2MPa下进行超滤分级，直至截留液:滤过液体积之比为1: 7 9时止。分别收集超滤滤过液与截留液，对于超滤截留液，可用于制备水解胶原氨基酸季铵盐；对于收集的滤过液，即为水解胶原氨基酸分级液，用于下步反应。(2)浓缩与干燥第(I)步完成后，将第(I)步制备出的水解胶原氨基酸分级液泵入反渗透过滤器中，在0.2 0.6Mpa下进行反渗透浓缩，直至反渗透浓缩液中水解胶原氨基酸质量浓度达到15 20%时为止。分别收集反渗透滤过液和反渗透浓缩液，对于收集的反渗透滤过液，回用于第(I)步，溶解下批次胶原蛋白粉；对于收集的反渗透浓缩液，泵入喷雾干燥机中，在进风温度135 150°C、出风温度85 95°C、转速为12000 18000r/min的条件下进行喷雾干燥，收集干燥的粉状物，即为胶原氨基酸粉，用于下步反应。(3)酯化反应第(2)步完成后，按novo脂肪酶435:猪脂肪酶质量之比为1: 3 6的比例，将novo脂肪酶435和猪脂肪酶混合均匀，就制备出脂肪酶混合物，再按照超纯水体积(L):脂肪酶混合物质量(kg)之比为1: 3.5 6的比例，将超纯水喷雾于脂肪酶混合物上，混合均匀，就制备出吸水脂肪酶混合物。按照吸水脂肪酶混合物:三乙醇胺:月桂酸:胶原氨基酸粉质量之比为1: 15 30: 20 40: 100 200的比例，依次向反应釜中加入月桂酸、三乙醇胺和第(2)步制备出的胶原氨基酸粉，向反应釜夹层内通入70 80°C的热水，开启反应釜电动搅拌机，在60 120r/min的搅拌速度下升温30 60min使反应釜内各物质溶解并混合均匀，当反应釜内混合物温度达到60 70°C时，向反应釜中加入吸水脂肪酶混合物，混合均匀后，按淀粉基丙烯酸吸水树脂:吸水脂肪酶混合物质量之比为1: 3 6向反应釜内再加入淀粉基丙烯酸吸水树脂。淀粉基丙烯酸吸水树脂加完后，将反应釜密闭，在反应釜内温度为60 70°C、搅拌速度为60 120r/min的条件下反应48 72h时，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物，收集该反应物，用于下步反应。(4)过滤与稀释第(3)步完成后，按照60 80°C的纯净水:月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物体积之比为1:1 2的比例向第(3)步制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物中加入60 80°C的纯净水，搅拌均匀后，泵入孔径为1.0 5.0ym的微孔过滤器中进行过滤。分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤渣，主要为变性的脂肪酶混合物和淀粉基丙烯酸吸水树脂，将其送固体废物处理站进行生化降解；对收集的滤过液，在搅拌条件下加入纯净水，直至溶液中月桂酰胶原氨 基酸三乙醇胺质量浓度达到30% 33%时，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液。收集制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液，按月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液:百霉杀防腐剂体积之比为1: 0.001 0.005的比例加入百霉杀防腐剂，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品，将制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品分装于聚乙烯塑料桶中，密闭避光保存。本专利技术采用上述技术方案后，主要有以下效果:(1)采用以两种脂肪酶的混合物为催化剂、利用月桂酸和三乙醇胺熔点低的特点，不外加溶剂进行合成，反应温度低，合成物不再进行浓缩，节约大量能源，无明显污染物排放，对环境几乎无污染，有利于环境保护。(2)生产工艺采用酶催化合成，合成物结构专一，纯度高，产品质量高。(3)生产中实现对胶原氨基酸的全部利用，反渗透浓缩回收的水还可用于下批次溶解胶原蛋白粉，经济效益高。采用本方法制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺具有纯度高、性质温和、可生物降解，可广泛应用于化妆品、医药、保健品和纺织等领域。三具体实施例方式下面结合具体实施方式，进一步说明本专利技术。实施例1，其具体步骤如下。(1)酶水解与过滤以市售胶原蛋白粉为原料，向反应釜中泵入一定量纯净水，加热至反应釜中纯净水温度为55°C,按碱性蛋白酶(kg):风味蛋白酶(kg):胶原蛋白粉(kg):纯净水体积(L)之比为1: 2.5: 110: 550的比例先向反应釜中加入胶原蛋白粉，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)酶水解与过滤以市售胶原蛋白粉为原料，向反应釜中泵入一定量纯净水，加热至反应釜中纯净水温度为50～60℃，按碱性蛋白酶质量∶风味蛋白酶质量∶胶原蛋白粉质量∶纯净水体积之比为1kg∶1～3kg∶100～120kg∶500～650L的比例先向反应釜中加入胶原蛋白粉，在60～120r/min的搅拌速度下搅拌20～30min，然后加入碱性蛋白酶，搅拌反应50～150min，最后加入风味蛋白酶，搅拌水解2～3h，即制备出水解胶原氨基酸液，将水解胶原氨基酸液泵入孔径为1.0～1.5μm的微孔过滤器进行过滤，分别收集滤渣与滤过液，对于收集的滤过液，将其泵入截留分子量为800～2000Da的超滤器中，在0.05～0.2MPa下进行超滤分级，直至截留液∶滤过液体积之比为1∶7～9时止，分别收集超滤滤过液与截留液，收集的滤过液为水解胶原氨基酸分级液，用于下步反应；(2)浓缩与干燥第(1)步完成后，将第(1)步制备出的水解胶原氨基酸分级液泵入反渗透过滤器中，在0.2～0.6Mpa下进行反渗透浓缩，直至反渗透浓缩液中水解胶原氨基酸质量浓度达到15～20％时为止，分别收集反渗透滤过液和反渗透浓缩液，对于收集的反渗透滤过液，回用于第(1)步，溶解下批次胶原蛋白粉，对于收集的反渗透浓缩液，泵入喷雾干燥机中，在进风温度135～150℃、出风温度85～95℃、转速为12000～18000r/min的条件下进行喷雾干燥，收集干燥的粉状物，即为胶原氨基酸粉，用于下步反应；(3)酯化反应第(2)步完成后，按novo脂肪酶435∶猪脂肪酶质量之比为1∶3～6的比例，将novo脂肪酶435和猪脂肪酶混合均匀，就制备出脂肪酶混合物，再按照超纯水体积∶脂肪酶混合物质量之比为1L∶3.5～6kg的比例，将超纯水喷雾于脂肪酶混合物上，混合均匀，就制备出吸水脂肪酶混合物，按照吸水脂肪酶混合物∶三乙醇胺∶月桂酸∶胶原氨基酸粉质量之比为1∶15～30∶20～40∶100～200的比例，依次向反应釜中加入月桂酸、三乙醇胺和第(2)步制备出的胶原氨基酸粉，向反应釜夹层内通入70～80℃的热水，开启反应釜电动搅拌机，在60～120r/min的搅拌速度下升温30～60min使反应釜内各物质溶解并混合均匀，当反应釜内混合物温度达到60～70℃时，向反应釜中加入吸水脂肪酶混合物，混合均匀后，按淀粉基丙烯酸吸水树脂∶吸水脂肪酶混合物质量之比为1∶3～6向反应釜内再加入淀粉基丙烯酸吸水树脂，淀粉基丙烯酸吸水树脂加完后，将反应釜密闭，在反应釜内温度为60～70℃、搅拌速度为60～120r/min的条件下反应48～72h时，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物， 收集该反应物，用于下步反应；(4)过滤与稀释第(3)步完成后，按照60～80℃的纯净水∶月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物体积之比为1∶1～2的比例向第(3)步制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物中加入60～80℃的纯净水，搅拌均匀后，泵入孔径为1.0～5.0μm的微孔过滤器中进行过滤，分别收集滤过液和滤渣，对于收集的滤渣，主要为变性的脂肪酶混合物和淀粉基丙烯酸吸水树脂，将其送固体废物处理站进行生化降解，对于收集的滤过液，在搅拌条件下加入纯净水，直至溶液中月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺质量浓度达到30％～33％时，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液，收集制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液，按月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液∶百霉杀防腐剂体积之比为1∶0.001～0.005的比例加入百霉杀防腐剂，就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品，将制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品分装于聚乙烯塑料桶中，密闭避光保存。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭元鸿，周小华，冯琳，万玉萍，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：