一种N-乙基苯胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N-乙基苯胺的合成方法，以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，在反应体系中加入催化剂和醇，采用醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行。本发明专利技术采用苯胺、乙醛和供氢体为原料，以醇-水混合液作溶剂，有效解决了酸污染和设备腐蚀的问题，而且环境污染小、成本低、后续处理相对简单，使分离难度大幅度降低，产品收率较高；采用超声波反应器合成N-乙基苯胺，在常压和较低温度下就可进行，有效降低了生产成本和对设备的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种N-乙基苯胺的合成方法。
技术介绍
N-乙基苯胺又名乙基苯胺，英文名N-Ethylanlllne，黄棕色透明油状液体，有苯胺气味，沸点204°C，不溶于水，可溶于醇及大部分有机溶剂。N-乙基苯胺是一种非常重要的化工中间体，可以作为多种染料的中间体，也可以作为农药、医药、橡胶助剂和感光材料等产品的原料。同时，近年来也有不少企业将其作为抗爆剂和抗氧化剂等用于汽油工业。目前，N-乙基苯胺的生产方法主要是液相法和气相法。液相法存在设备腐蚀严重、设备费用高、操作压力高、操作劳动强度大、除酸后处理工序繁琐、副产物多、分离困难和污染环境等弊端；气相法虽然在降低压力、酸用量和环保方面有了一定的改善，但是改善并不明显。因此，科研人员都在致力于解决N-乙基苯胺生产过程中所存在的酸污染、高温高压、目标产物不易分离等问题。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种N-乙基苯胺的合成方法，以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，在反应体系中加入催化剂，采用醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中制备N-乙基苯胺。该方法在常压和较低温度下进行，用醇-水混合液作为反应溶剂，其后续处理相对简单，分离难度大幅降低，有效解决了酸污染、目标产物不易分离、闻温闻压等问题。本专利技术采用的方案是:以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，反应体系中加入催化剂和醇，以醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行；其中超声波的反应参数为:工作频率:21-23KHz，超声功率:200 800W，变幅杆:ΦIOmm0在超声波反应器中，苯胺和乙醛在醇-水溶剂里反应生成亚胺中间体，供氢体所提供的氢在催化剂的作用下将亚胺中间体还原成N-乙基苯胺，反应方程式如下:权利要求1.一种N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，反应体系中加入催化剂和醇，以醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行； 其中超声波的反应参数为:工作频率:21-23KHz，超声功率:200 800W，变幅杆:Φ 10mnin2.根据权利要求1所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:其具体制备步骤为: (1)向反应器中加入催化剂和醇，常温常压下搅拌活化20-40min； (2)向上述反应器中加入供氢体和苯胺，开启超声，搅拌下滴加乙醛的醇-水混合液，保温至反应完全； (3)将上述反应液抽滤，蒸干滤液，加入有机溶剂溶解，水洗，分液，蒸干溶剂，得产品； 其中，整个反应过程中，以纯物质的摩尔比计，苯胺:乙醛:供氢体:催化剂=1:1-2:1-10:0.01-0.02 ； 步骤(2)中超声波的反应参数为:工作频率:21-23KHz，超声功率:200 800W，变幅杆:Φ 10_。3.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述供氢体为乙酸铵或甲酸铵或氢气或硼氢化钠。4.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述催化剂为钯碳或N1-M/Al203系列催化剂，其中M是Mo、Mn、Co、Pt、Cr中的一种或多种。5.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述醇-水混合液中醇和水的质量比为醇:水=2-6:1。6.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步骤(I)中所述醇为甲醇或乙醇或异丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物；步骤(2)中所述醇为甲醇或乙醇或异丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物。7.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中催化剂和醇的质量比为1:50-250 ;步骤(2)中乙醛与醇-水混合溶剂的质量比为1:5-25。8.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步骤(2)中滴加反应温度为15-50°C，反应时间为lh-4h，反应压力为常压。9.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步骤(3)中所述有机溶剂为甲苯或苯或乙醚。全文摘要本专利技术公开了一种N-乙基苯胺的合成方法，以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，在反应体系中加入催化剂和醇，采用醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行。本专利技术采用苯胺、乙醛和供氢体为原料，以醇-水混合液作溶剂，有效解决了酸污染和设备腐蚀的问题，而且环境污染小、成本低、后续处理相对简单，使分离难度大幅度降低，产品收率较高；采用超声波反应器合成N-乙基苯胺，在常压和较低温度下就可进行，有效降低了生产成本和对设备的要求。文档编号C07C209/26GK103193656SQ201310119310公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日专利技术者汪正安, 吴文雷, 栾波, 姚刚, 樊其艳 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N?乙基苯胺的合成方法，其特征在于：以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，反应体系中加入催化剂和醇，以醇?水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行；其中超声波的反应参数为：工作频率：21?23KHz，超声功率：200～800W，变幅杆：Φ10mm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪正安，吴文雷，栾波，姚刚，樊其艳，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：