本发明专利技术公开了一种用共结晶分离大黄素的方法，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤：将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，以75～95%的含水乙醇作溶剂，在70～100℃下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4～8小时内缓慢冷却至-10～20℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或75%～85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2～4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。本发明专利技术方法的工艺简单，且成本低，得到的大黄素的收率高、纯度好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分离大黄素的方法，具体涉及从中药大黄中有效成分的提取。
技术介绍
大黄(Radixet Rhizoma Rhei Palmati)为寥科植物掌叶大黄(Rheum palmatumL.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim, ex Balf.)或药用大黄(Rheum officinaleBaill.)的干燥根及其根茎，以形大色黄而得名。中药大黄是我国著名的特产药材和临床常用中药之一，在我国有39个品种和2个变种，药用历史悠久，功效独特，其性寒、味苦，功效泻实热、凉血解毒，治疗热结便秘、积滞腹痛、湿热黄疸、急性阑尾炎，可对慢性肾功能有显著的修复作用，外用治烧烫伤；还可以用于保健和日用化工中，如将其用于护发和护肤品当中，即当作天然色素。大黄素(Emodin，EM)，属于羟基蒽醌类，是中药大黄的主要有效成分之一，它又是合成金丝桃素的主要原料，可广泛用于肾功能衰竭、肠源性肺损伤、肿瘤细胞多药抗药性的治疗，以及还有促智、抗衰等作用。肿瘤细胞产生的多药抗药性(multidrugresistance, MDR)是肿瘤化疗的一大障碍，大黄素具有核苷转运抑制活性，它能增强抗癌药物的细胞毒作用，对肿瘤细胞的抗药性也有逆转作用，因而重新受到重视。最初从大黄的干燥根及其根茎中提取大黄素,野生资源中以掌叶大黄中大黄素含量较高，其次为唐古特大黄或药用大黄的干燥根茎；后来在虎杖、决明子等植物中也有发现，但近年因无计划的采挖及栽培技术落后、种球繁殖数低等原因致使大黄的野生资源逐渐减少。目前对大黄有效成分的药理作用研究主要集中在其有效成分的游离蒽醌类化合物(约占0.52% 1.48%)(如附图说明图1)，其中含大黄素约0.17%。我国技术人员通过小试、中试的大量实验，先水解药材中的蒽醌苷类，然后用PH梯度萃取法分离，最后再用柱层析进行分离纯化精制，成功地从大黄中得到单体大黄素，所以从植物材料分离大黄素仍是其大规模制造的有效替代途径，但传统的分离纯化方法操作复杂，成本高。权利要求1.一种分离大黄素的方法，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤:将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，其中大黄总蒽醌类提取物中含有的大黄素与叔丁胺、异丙醇的投料摩尔比为1:1 4:1 4，以乙醇体积分数为75 95%的含水乙醇作溶剂，在70 100°C下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4 8小时内缓慢冷却至-10 20°C，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或体积分数为75% 85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2 4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。2.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于:大黄总蒽醌类提取物中含有的大黄素与叔丁胺、异丙醇的投料摩尔比为1:1 2:1.5 2.5。3.如权利要求1或2所述的分离大黄素的方法，其特征在于:所述溶剂的体积用量以大黄总蒽醌类提取物的质量计为I 3mL/g。4.如权利要求3所述的分离大黄素的方法，其特征在于:以乙醇体积分数为75%的含水乙醇作为溶剂。5.如权利要求4所述的分离大黄素的方法，其特征在于:大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇在70 100°C的温度条件下反应30 60分钟，得到澄清溶液。6.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于:静置析晶时间为6 8小时。7.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于:所得滤饼用乙醇体积分数为85%的含水乙醇重结晶。8.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于:所得晶体粗品加盐酸或硫酸水溶液调PH值至3进行分解。9.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于:所述大黄素粗品用乙酸乙酯、乙醚或丙酮进行重结晶。10.如权利要求1所述的分离大黄素的方法，其特征在于所述方法按照如下步骤进行:将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，其中大黄总蒽醌类提取物中含有的大黄素与叔丁胺、异丙醇的投料摩尔比为1:1 2:1.5 2.5，以乙醇体积分数为75 95%的含水乙醇作溶剂，在70 100°C下搅拌反应30 60分钟，得澄清溶液；所得澄清溶液在4 8小时内缓慢冷却至-10 20°C，静置6 8小时至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或乙醇体积分数为75 85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加盐酸或硫酸水溶液调PH值至2 4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品用丙酮或者乙醚重结晶得到大黄素纯品。全文摘要本专利技术公开了，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，以75～95%的含水乙醇作溶剂，在70～100℃下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4～8小时内缓慢冷却至-10～20℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或75%～85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2～4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。本专利技术方法的工艺简单，且成本低，得到的大黄素的收率高、纯度好。文档编号C07C50/34GK103193613SQ201310110849公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月30日 优先权日2013年3月30日专利技术者金志敏, 王聪, 李亚琴, 吕加恩, 周小波 申请人:浙江工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离大黄素的方法，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤：将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，其中大黄总蒽醌类提取物中含有的大黄素与叔丁胺、异丙醇的投料摩尔比为1:1～4:1～4，以乙醇体积分数为75～95%的含水乙醇作溶剂，在70～100℃下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4～8小时内缓慢冷却至?10～20℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或体积分数为75%～85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2～4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金志敏，王聪，李亚琴，吕加恩，周小波，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。