【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体是。
技术介绍
间三氟甲基苯乙酮(3，-(Trifluoromethyl)acetophenone)简称TFAP,淡黄色液体，主要用于医药、农药和染料等领域。它是合成甲氧基丙烯酯类化合物肟菌酯(Trifloxystrobin,商品名Flint)的关键中间体，同时也是合成医药、染料的重要原料。其关键下游产品肟菌酯是一种新型高效、安全、广谱的杀菌剂，对白粉病、叶斑病有特效，还对锈病、霜霉病、立枯病、苹果黑星病等有很好的活性，对哺乳动物和蜂、鸟、鱼、虫等低毒，环境代谢快，因此对环境安全，无致畸、致癌、致突变作用，对遗传亦无不良影响。国内外报道的合成间三氟甲基苯乙酮的方法有:间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应后再水解；间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后和碘甲烷的镉试剂反应；间三氟甲基苯甲醛和重氮甲烷反应；间三氟甲基溴苯的格氏试剂与乙酐反应。前三种方法原料来源困难、危险性大，不易工业化；最后一种方法较易工业化，但所用的原料价格很高，不具有竞争能力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法。该方法采用经典的重氮化、偶合加成及水解的工艺来合成目标产品间三氟甲基苯乙酮，该方法涉及到的反应温度适中，反应都在常压下进行，所有的反应都安全可控。制得的最终产品中间三氟甲基苯乙酮的含量达到99.5%以上，杂质种类少，产品质量和性能稳定。本专利技术反应机理如下:`权利要求1.，其特征在于:以间三氟甲基苯胺为起始原料，具体步骤包括: (1)重氮化反应 间三氟甲基苯胺缓慢加入装有硫酸溶液的四口瓶中，然后冷却到0°c并开始滴加30%质...
【技术保护点】
一种间三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：以间三氟甲基苯胺为起始原料，具体步骤包括：（1）重氮化反应间三氟甲基苯胺缓慢加入装有硫酸溶液的四口瓶中，然后冷却到0℃并开始滴加30%质量浓度的NaNO2水溶液，控制温度不高于5℃，滴加完后保温搅拌1小时，制备得淡黄色重氮盐澄清液，保温待用；（2）偶合反应四口瓶内加入催化剂铜盐，乙酸，50%乙醛肟水溶液及有机溶剂，搅拌并冷却，冷却到5℃以下后开始滴加上述重氮盐清液，并同时滴加30%液碱，控制pH在4~4.5，温度在0~5℃，加完后升温至15℃，并搅拌1~2小时，静置分层，上层有机相用5%氨水洗至中性；（3）水解反应将一定浓度的盐酸加入到上述有机相中，加热搅拌回流3~5小时，冷却静置分层，上层有机相用碳酸氢钠水溶液碱洗至中性，无水硫酸钠干燥，脱溶后再减压蒸馏得淡黄色液体，即为目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李俊奇，周洪钟，陈静华，张泉泉，王国荣，常绚超，葛天权，
申请(专利权)人：浙江巍华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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