电解液中碱式金属的水解移除回收方法技术

本发明专利技术公开了一种电解液中碱式金属的水解移除回收方法，依次包括以下步骤：称取容量为a的电解液，放入可加热容器中，容器通过冷凝管连接有回收器；搅拌并加热至电解液沸腾；待容器中的电解液沸点温度至115～120℃，且电解液的容积至15％a～40％a始，持续向容器中加入纯水，并保持容器中液体的沸腾；不断测量回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为0.5～5g/L，停止加热；持续向容器中加入纯水，直至容器中的液体容积回升至a；持续搅拌容器中的液体，直至液体温度不高于50℃；过滤容器中的固体并洗涤，所得固体即为碱性金属产品。采用上述结构后，本发明专利技术所具有的优点是：水解程度较好，碱性金属回收率高；耗能低，污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属回收
，尤其是涉及一种。
技术介绍
回收电解液中有价值的碱性金属极具意义。目前所采用的方法为碱式金属水解工艺。这种工艺方法较为常见，但该方法中反应罐中的液体沸腾时不允许向反应罐内注水，致使水解过程无法持续深入进行，因而水解程度较差，碱性金属回收率较低。而且，该方法需要较高的温度(200°C左右)和压力(3 5个大气压)，故而耗能较高。同时，废液无法利用，污染环境。因此有必要予以改进。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种，它具有水解程度较好，碱性金属回收率高，且耗能低、污染小的特点。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是:，依次包括以下步骤:I)、称取容量为a的电解液，放入可加热容器中，同时容器通过冷凝管连接有蒸汽的回收器；2)、搅拌并加热至电解液沸腾；3)、待容器中的电解液沸点 温度至115 120°C，且电解液的容积至15% a 40%a始，持续向容器中加入纯水，并保持容器中液体的沸腾；4)、不断测量回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为0.5 5g/L，停止加热；5)、持续向容器中加入纯水，直至容器中的液体容积回升至a ；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度不高于50°C ；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体即为碱性金属产品。所述对容器的加热为热源通过导热油对容器加热。所述步骤3)中的纯水的温度为15 80°C。所述步骤3)加入纯水的速度为0.5Xa/400ml 1.5Xa/400ml ml/min。所述步骤3)加入纯水的速度为lXa/400ml ml/min。所述步骤3)中的纯水以原有电解液代替。所述步骤3)中的容器中通有空气或氮气。所述步骤5)中加入纯水的速度为3Xa/400ml 8Xa/400ml ml/min。所述步骤5)中加入纯水的速度为5Xa/400ml ml/min。采用上述结构后，本专利技术和现有技术相比所具有的优点是:1、水解程度好，碱性金属回收率高。化学反应的热力学计算证明:碱式金属的水解生成碱式金属沉淀化合物和酸产品与金属沉淀和酸反应溶解是一个可逆反应，只有在保持沸腾的情况下将酸蒸汽不断移除，并在合适条件下不断加入水解反应所需要的水才能够将水解反应不断进行下去。本专利技术的中，以持续恒速的方式对电解液中加入温度较低的纯水或电解液，符合前述要求，使水解程度较完全，碱性金属的回收率较高。经测算，碱性金属的回收率可达80%以上，远高于原有技术15% 30%的平均水平。2、耗能低，污染小。本专利技术的方法所需工艺温度在115 120°C之间，所需压力无特别要求(常压)，在常温下即可进行，所需消耗的能量较小。同时，较低的温度和压力对原材料损毁较低或无，且原料的剩余部分可以回收重新使用，作为副产品的酸溶液同时通过冷凝回收，对环境污染小。具体实施例方式以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不因此而限定本专利技术的保护范围。本专利技术的实施例中以含有硝酸银和硝酸铜的电解液为例对本专利技术的方法进行说明。实施例1:I)、称取容量为400ml的电解液。该电解液中硝酸银浓度为400g/L，硝酸铜浓度为25g/L，放入500ml加热容器中。2)、 搅拌并加热至电解液沸腾，同时冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的电解液温度至115°C，且容器中的液体的容积蒸发为72ml始，持续以0.5ml/min的恒速向容器中加入温度为18°C的纯水，此时，容器中液体保持沸腾。4)、不断测量回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为0.5g/L，停止加热；5)、向容器中持续以3ml/min恒速加入纯水，直至容器中的液体容积回升至400ml ；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度降低至50°C ；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体为碱式硝酸铜。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计):该碱式硝酸铜为15.3g，综合回收率为81%。容器中的其余液体为400g/L的硝酸银溶液,可以用来回收循环使用，比如作为铸币厂的重要电解液原料。所得回收器中的冷凝液为稀硝酸，可以用来作为重要的化工原料。实施例2:I)、称取容量为400ml的电解液。该电解液中硝酸银浓度为400g/L，硝酸铜浓度为25g/L，放入500ml加热容器中。2)、搅拌并加热至电解液沸腾，同时冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的电解液至120°C，且容器中的液体的容积蒸发为160ml始，持续以1.5ml/min的恒速向容器中加入温度为80°C的纯水，此时，容器中液体保持沸腾。4)、不断测量回回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为5g/L，停止加热；5)、向容器中持续以8ml/min恒速加入纯水，直至容器中的液体容积回升至400ml ；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度降低至30°C ；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体为碱式硝酸铜。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，该碱式硝酸铜为16.lg，综合回收率为85%。实施例3:I)、称取容量为400ml的电解液。该电解液中硝酸银浓度为400g/L,硝酸铜浓度为25g/L，放入500ml加热容器中。2)、搅拌并加热至电解液沸腾，同时冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的电解液至118°C，且容器中的液体的容积蒸发为75ml始，持续以lml/min的恒速向容器中加入温度为20°·C的纯水，此时，容器中液体保持沸腾。4)、不断测量回回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为3g/L，停止加热；5)、向容器中持续以5ml/min恒速加入纯水，直至容器中的液体容积回升至400ml ；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度降低至50°C ；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体为碱式硝酸铜。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，该碱式硝酸铜为17.0g，综合回收率为90%。实施例4:与实施例3相同，区别在于步骤3)容器中的液体的容积蒸发为150ml始继续加入纯水。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，碱式硝酸铜为15.7g，综合回收率为83%实施例5:与实施例3相同，区别在于步骤3)中通入氮气。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，碱式硝酸铜为17.0g,综合回收率为90%。实施例6:与实施例3相同，区别在于步骤3)中通入空气体。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，碱式硝酸铜为15.1g,综合回收率为80%。实施例7:与实施例3相同，区别在于对容器的加热为热源通过导热油对容器进行加热。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，碱式硝酸铜为15.7g，综合回收率为83%。实施例8:I)、称取容量为800ml的电解液。该电解液中硝酸银浓度为400g/L，硝酸铜浓度为25g/L，放入IOOOml加热容器中。2)、搅拌并加热至电解液沸腾，同时冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的电解液118°C，且容器中的液体的容积蒸发为75ml始，持续以2ml/min的恒速向容器中加入温度为20°C的纯水，此时，容器中液体保持沸腾。4)、不断测量回回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为3g/L，停止加热；5)、向容器中持续以10ml/min恒速加入纯水，直至容器中的液体容积回升至800ml ；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度降低至50°C ；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体为碱式硝酸铜。经称量并计算(以纯碱式硝酸铜计)，该碱式硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
电解液中碱式金属的水解移除回收方法，依次包括以下步骤：1)、称取容量为a的电解液，放入可加热容器中，同时容器通过冷凝管连接有蒸汽的回收器；2)、搅拌并加热至电解液沸腾；3)、待容器中的电解液沸点温度至115～120℃，且电解液的容积至15％a～40％a始，持续向容器中加入纯水，并保持容器中液体的沸腾；4)、不断测量回收器中液体的酸浓度，直至酸浓度为0.5～5g/L，停止加热；5)、持续向容器中加入纯水，直至容器中的液体容积回升至a；6)、持续搅拌容器中的液体，直至液体温度不高于50℃；7)、过滤容器中的固体并洗涤，所得固体即为碱性金属产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞江，
申请(专利权)人：钛可明科金属科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：