一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料及其制备方法技术

技术编号:8902267 阅读:203 留言:0更新日期:2013-07-10 22:46
本发明专利技术提供的一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料及其制备方法,硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料包括:表面具有硅纳米锥阵列的衬底;在硅纳米锥阵列的表面上形成有片状的少层石墨烯纳米片层。制备方法包括如下步骤:1)以感应耦合等离子体刻蚀(ICP)制备的硅纳米锥阵列结构为衬底;2)将衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)系统中,基础真空为0.1Torr,在温度900~1100℃,气体流量比(Ar/H2/CH4)为50/5/1~50/49/1和气压20~30Torr的条件下,并在灯丝和样品之间施加偏压300~380V,生长片状的少层石墨烯纳米片层。本发明专利技术通过控制生长参数和调节衬底硅纳米锥的结构实现对状石墨烯纳米片阵列结构形貌的调控,并获得了优异的场发射特性和高粘附超疏水性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片阵列结构的材料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以Sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,是一个只有一个原子厚度的完美二维纳米材料,它(具有很大的表面积,优秀的热导率和电导率,同时具有很高的力学强度,其在电子学、光学、能量储存和转换、太阳能电池、生物及传感的等很多领域具有巨大应用潜力。近年来,石墨烯引起了人们极大的兴趣,并开展石墨烯材料的各种方向的研究工作,其中如何制备高质量石墨烯材料以及设计石墨烯器件为成为关注的焦点。制备石墨烯自从2004年,有人用胶带从高取向的热解石墨上撕出石墨烯来,可参见对比文件 I,“Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films”(载于《Science》2004, Vol.306, 666-669),各种制备石墨烯的方法发展起来。用胶带撕石墨烯的方法现在还在使用中,但这种方法不能用来大量制造石墨烯。后来,人们在超高真空下通过碳化硅热分解的方法制造出来单层石墨烯,可参见对比文件2,“EpitaxialGraphene” (载于《Solid State Communications》2007,Vol.143,92-100),这样制备的石墨烯缺陷很少,但是同样不能实现大量的制造。目前可以大量制备石墨烯的方法有两种,一种是通过还原石墨氧化物的方法可以大量制备石墨烯,可参见对比文件3,“Synthesisofgraphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphiteoxide”(载于《Carbon》2007, Vol.45, 1558-1565),但是石墨烯的形貌无法控制,很难用于器件制备。另一个方式是通过化学气相沉积的方法生长石墨烯,可参见对比文件4,“Fieldemission from vertically aligned few-layer graphene,,(载于《Journal of AppliedPhysics)) 2008, Vol.104,084301 (1_5)),这种方法可以制备出垂直于衬底的少层石墨烯,这种少层石墨烯和单层石墨烯性质很接近,可用来制造石墨烯器件,这种方法的弊端是石墨烯形貌控制较为单一,密度很难控制,无法满足一些特殊高性能器件的要求。目前无论是平面的单层石墨烯还是直立的少层石墨烯的制备都没有发挥出石墨烯纳米尺度边缘的特殊功能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,制备的直立且形貌可控的石墨烯纳米片能充分发挥其纳米尺度尖锐边缘的特殊功能,能够极大地提高石墨烯的场发射性质和表面湿润性质,获得具有良好特性的表面。为实现上述目的,本专利技术提供的一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料包括:表面具有硅纳米锥阵列的衬底;在所述硅纳米锥阵列的表面上形成有片状的少层石墨烯纳米片层。 优选地,所述石墨烯片与所述硅纳米锥阵列的表面夹角约为90°。优选地,所述少层石墨烯层数为f 4层。本专利技术提供的一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料的制备方法包括如下步骤:I)以感应耦合等离子体刻蚀(ICP)制备的硅纳米锥阵列结构的衬底;2)将衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)系统中,基础真空为0.1Torr,在温度900 11001:,气体流量比(417^2/014)为50/5/广50/49/1和气压2(T30Torr的条件下,并在灯丝和样品之间加上偏压30(T380V,生长片状的少层石墨烯片层。优选地,所述石墨烯片与所述硅纳米锥阵列的表面夹角约为90°。优选地,所述少层石墨烯层数为f 4层。本专利技术通过调节控制实验参数可以直接在硅锥表面获得形貌密度可控、一致性好、大面积的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构,具有非常好的场发射特性,超疏水性和高粘附性,其场发射开启电压为2.6V/ μ m (电流为10 μ A/cm2),阈值电压为5.8V/μπι(电流为ImA/cm2),场增强因子最高为3788,远高于石墨烯表面的场增强因子。本专利技术制备的复合材料与水的接触角可达到164°,大于石墨烯表面的接触角,有更好的超疏水性,对于5 μ L的水滴,其粘附力大约为254 μ N,远大于目前报道其它材料的对水的粘附力。同时,本专利技术制备方法简单,成本低廉,制备获得花瓣状石墨烯纳米片具有尖锐的边缘,大的表面积,这对于改善硅表面石墨烯的场发射特性有着非常重要的意义,花瓣状石墨烯和硅锥的分级结构使得这种结构 同时具有非常优秀的超疏水特性和超高粘附特性。而且本专利技术的衬底形貌对硅的晶体取向也没有任何的要求,可以推广到其他硅基表面结构。附图说明图1是本专利技术的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列的复合结构制备过程示意图;图2a是本专利技术使用的硅纳米锥结构的表面形貌(扫描电子显微镜图(SEM));图2b是本专利技术的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的SEM图;图3a是本专利技术的方法制备的少层石墨烯纳米片的透射电子显微镜(TEM)图;图3b是本专利技术的方法制备的少层石墨烯纳米片的另一个TEM图;图3c是本专利技术的方法制备的少层石墨烯纳米片的层数分布图;图3d是本专利技术的方法制备的少层石墨烯纳米片的拉曼图;图4a是本专利技术制备的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的第一种表面纳米结构SM图;图4b是本专利技术制备的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的第二种表面纳米结构SM 图4c是本专利技术制备的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的第三种表面纳米结构SM图;图4d是本专利技术制备的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的第四种表面纳米结构SM图;图4e是本专利技术制备的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的第五种表面纳米结构SM图5是本专利技术的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的场发射测试结果(场发射开启电压为2.6ν/μm (电流为10 μ A/cm2),阈值电压为5.8V/μ m (电流为ImA/cm2),场增强因子最高为3788);图6本专利技术的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的疏水性质和粘滞力的测试结果(和水的接触角达到164°,有很好的疏水性,对于5μ L的水滴,粘附力大约为 254 μ N)。具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作详细的阐述,但不作为对本专利技术的限定。本专利技术提供的硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构的制备方法如图1所示:将在感应耦合等离子体刻蚀(ICP)系统刻蚀的硅纳米锥,放入热丝化学气相沉积(HFCVD)系统中,通入气体生长少层石墨烯,具体工艺条件如下:基础真空0.1Torr,在温度1000°C,气体流量比(Ar/H2/CH4)为50/9/1,气压20Torr。首先,在硅锥表面生成纳米石墨烯片,由于内部应力石墨片边缘会翘起,并在外加电场的诱导下,石墨烯垂直于硅锥表面生长,最后在硅锥表面获得花瓣状石墨烯纳米阵列复合结构。通过控制偏流大小和生长时间,调节石墨烯取向和间距,获得好的场发射特性、超疏水性和超粘附特性。本专利技术是在HFCVD系统中,利用化学气相沉积,通过调整和优化偏流大小和生长时间,得到硅纳米锥复合花状少层石墨烯纳米片阵列结构(图2),本方法制备的少层石墨烯纳本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种硅纳米锥复合石墨烯纳米片的材料,其特征在于,包括:表面具有硅纳米锥阵列的衬底;在所述硅纳米锥阵列的表面上形成有片状的少层石墨烯纳米片层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李林顾长志李俊杰田士兵孙旺宁夏晓翔
申请(专利权)人:中国科学院物理研究所
类型:发明
国别省市:

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