乙醇回流提取的枳实或枳壳总黄酮提取物及其用途制造技术

技术编号:8900285 阅读:167 留言:0更新日期:2013-07-10 18:39
本发明专利技术涉及一种枳实或枳壳总黄酮提取物,取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加5~16倍体积的30%~90%乙醇回流提取1~3次,每次回流提取1~3小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用25%~90%乙醇、0.5%~2%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.20~1.40(50℃~70℃)的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为60~80℃,粉碎,即得枳实或枳壳总黄酮提取物,该提取物可制备用于胃肠运动障碍型功能性消化不良;上腹疼痛、腹胀、厌食、嗳气、恶心、呕吐及化疗药物或其他原因引起的呕吐的药物用途。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙醇回流提取的枳实或枳壳总黄酮提取物及其用途
技术介绍
功能性消化不良(FD)是一种常见、多发病。又称为胃动力不足,或胃动力障碍。是一种常见的临床综合症,国外统计资料表明,1/3人群患过FD,占门诊人数的20 % 30 %。国内占消化系门诊患者50 %左右,发生于20 % 40 %的正常人群。另外,80 %以上的肿瘤患者化疗后会引起呕吐,止呕主要以灭吐灵、枢复宁等药物为主,但化药止呕伴有倦怠、头晕、头痛,甚至有可能出现颈背肌肉痉挛症状。目前西医治疗主要以吗叮啉、西沙必利、莫沙必利等为主;但随其大量使用,发现有明显心脏毒副作用,不少患者在应用西沙必利后出现Q-T间期延长及心律失常,特别是尖端扭转型室速等严重不良反应,甚至导致死亡。为此,美国食品与药品管理局决定于2000年7月23日起停止使用该药,我国药品监督管理局也对西沙必利的使用做出了限定,但仍可在医师指导下应用。中医治疗以破气消积,化痰散痞类中药;治疗积滞内停,痞满胀痛等,枳实为代表药之一。积实、积壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrussinensis Osbeckr的干燥幼果或未成熟果实。积实、积壳从《神农本草经》、《名医别录》记载:“除胸胁痰癖,逐停水,破结实,消胀满”、从金代医学家李东垣《内外伤辨惑论》中首创枳实导滞丸以手工制作,到目前临床配方应用及现代中药规模化生产并用于消化道疾病,前后有近二千年的历史;枳实、枳壳主要成分为黄酮等,其水煎液及橙皮苷等能显著增强正常小鼠和阿托品产生小鼠抑制模型的小肠的推进运动,具有促胃肠动力的作用。但枳实、枳壳仅少量用于临床配方及中成药制剂,大量资源没有得到广泛应用,其天然的破气消积作用可能与现代促进胃动力药的作用类同性 没有得到充分挖掘。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种乙醇回流提取的枳实或枳壳总黄酮提取物,用于胃肠运动障碍型功能性消化不良;上腹疼痛、腹胀、厌食、嗳气、恶心、呕吐及化疗药物或其他原因引起的呕吐。本专利技术提供的枳实或枳壳总黄酮提取物,通过将枳实或枳壳用乙醇回流提取得至IJ,其中乙醇回流提取方法是:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加5 16倍体积的30% 90%乙醇回流提取I 3次,每次回流提取I 3小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用25% 90%乙醇、0.5% 2%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.20 1.40(50°C 70°C )的流浸膏,减压干燥干燥的温度为60 80°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加6 14倍体积的40% 85%乙醇回流提取2 3次,每次回流提取I 2.5小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用30% 85%乙醇、0.5% 1.8%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.25 1.40(55°C 70°C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为65 80°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加7 12倍体积的45% 80%乙醇回流提取2 3次,每次回流提取1.5 2.5小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用35% 75%乙醇、0.5 1.6%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.25 1.35(55°C 65°C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为70 80°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加7 11倍体积的55% 75%乙醇回流提取2 3次,每次回流提取1.5 2小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用40% 65%乙醇、0.5 1.3%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.30 1.35(60°C 65°C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为70 75°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加9倍体积的65%乙醇回流提取3次,每次回流提取1.5小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用40% 55%乙醇、0.8 1.2%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.30 (600C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为75°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加7 9倍体积的60% 70%乙醇回流提取2次,每次回流提取1.5小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用40% 55%乙醇、 0.7% 1.3%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.30 (600C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为75°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加8倍体积的70%乙醇回流提取2次,每次回流提取2小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用40% 50%乙醇、0.9% 1.1 %氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.30 (600C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为75°C,粉碎,即得。优选的,具体的乙醇回流提取方法如下:取枳实或枳壳,切成饮片,加7倍体积的65%乙醇回流提取2次,每次回流提取2小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的D101大孔树脂柱,依次用水、15 %乙醇、45 %乙醇、I %氢氧化钠洗脱,收集45 %乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度约1.30 (600C )的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为75°C,粉碎,即得。优选的,其中15%乙醇部分洗脱体积为每Iml树脂用3ml洗脱,45%乙醇洗脱时选择每Iml树脂用4ml洗脱。优选的,其中枳实或枳壳通过8目筛粉碎。优选的,其中总黄酮含量50%以上。优选的,其中总黄酮含量80%以上。优选的,其中还包含黄酮类化学成分及其医学上可以接受的酚酸类成分,黄酮类化学成分含柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、新柚皮苷、野漆树苷及其苷元中的一种或多种。优选的,其中柚皮苷含量、新橙皮苷含量分别达25%以上。优选的,其中大孔树脂上样量按树脂体积(ml):生药质量(g)为5: I。优选的,其中每Iml树脂的上样流速在1.25 1.55ml/h之间。优选的,其中每Iml树脂的洗脱流速为1.25 1.45ml/h之间,所述非极性大孔树脂径高比为1: 10,上样后药液的静态吸附时间为I小时。优选的,其中所述非极性大孔树脂重复8次后用10倍量的5%氢氧化钠溶液浸泡2小时,用水洗至中性;再用10倍量的3%盐酸溶液浸泡2小时,用水洗至中性以再生后使用。一方面,本专利技术提供了本文档来自技高网
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【技术保护点】
枳实或枳壳总黄酮提取物用于制备治疗恶心疾病药物的用途,其特征在于:所述枳实或枳壳总黄酮提取物是通过将枳实或枳壳用乙醇回流提取得到,其中乙醇回流提取方法是:取枳实或枳壳,切成饮片或粉碎,加5~16倍体积的30%~90%乙醇回流提取1~3次,每次回流提取1~3小时,滤过;合并滤液,滤液回收乙醇,水溶液通过已处理好的非极性大孔树脂,其中每1ml树脂的上样流速在1.25~1.55ml/h之间,依次用水、20%以下的乙醇洗脱除去杂质,再用25%~90%乙醇、0.5%~2%氢氧化钠洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至相对密度在50℃~70℃测定约为1.20~1.40的流浸膏,减压干燥,干燥的温度为60~80℃,粉碎,即得,其中总黄酮含量大于80%,还包含黄酮类化学成分及其医学上可以接受的酚酸类成分,黄酮类化学成分含柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、新柚皮苷、野漆树苷及其苷元,所述柚皮苷含量、新橙皮苷含量分别达25%以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吕武清唐春山谢宁杨小玲孙继寅宋友昕李志勇
申请(专利权)人:江西青峰药业有限公司江西青峰药物研究有限公司
类型:发明
国别省市:

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