2,2-二丙基丙二酸的结晶方法技术

技术编号:8880233 阅读:207 留言:0更新日期:2013-07-03 19:11
本发明专利技术提供了一种2,2-二丙基丙二酸的结晶方法。该方法包括:将2,2-二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使2,2-二丙基丙二酸析出;其中,所述混合有机溶剂包括:1)第一溶剂;2)与所述第一溶剂互溶的第二溶剂;所述2,2-二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂。该结晶方法具有以下积极效果:提高了2,2-二丙基丙二酸的纯度,使之符合制药原料的要求,以及提高了2,2-二丙基丙二酸的收率,降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
,-二丙基丙二酸的结晶方法
本专利技术属于制药领域,具体而言,涉及一种新的,_ 二丙基丙二酸的结晶方法。
技术介绍
丙戊酸半钠是一种用于治疗癫痫、偏头疼和双极性情感障碍等等疾病的药物,在临床上有广泛的应用。丙戊酸半钠由-丙基戊酸与氢氧化钠反应制备得到。制备-丙基戊酸的工艺路线通常是以,_ 二丙基丙二酸为原料,加热脱羧反应得到。,- 二丙基丙二酸的分子式为C9H16O4, ,_ 二丙基丙二酸常温下为白色固体,其结构式如下式(I)所示。权利要求1.一种,- 二丙基丙二酸的结晶方法,该方法包括:将,- 二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使,-二丙基丙二酸析出; 其中,所述混合有机溶剂包括: 1)第一溶剂; )与所述第一溶剂互溶的第二溶剂; 所述,- 二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂。.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、乙腈、乙酮以及二氧六环中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第二溶剂为环己烷、正己烷、叔丁基甲基醚、石油醚、乙醚以及异丙醚中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述第一溶剂为乙酸乙酯,并且所述第二溶剂为环己烷、正己烷、石油醚、乙醚中的一种或多种。5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述第一溶剂为乙酸乙酯,并且所述第二溶剂为环己烷。6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述第一溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈以及二氧六环中的一种或多种,并且所述第二溶剂为石油醚。7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述的第一溶剂和第二溶剂的体积比为1: (4-8);优选为1: (5-5.5);进一步优选为1: 5。8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述,-二丙基丙二酸粗品和所述第一溶剂的用量比例为1: (.5-4.5) (g/ml);优选为1: 3(g/ml)。9.根据权利要求1所述的方法,其中,向所述混合有机溶剂中加入所述,-二丙基丙二酸粗品,加热至70-80°C,以使所述,- 二丙基丙二酸粗品完全溶解,然后趁热过滤,并自然降至常温析晶。10.根据权利要求9所述的方法,其中,向所述混合有机溶剂中加入所述,-二丙基丙二酸粗品,加热至70-80°C,以使所述,- 二丙基丙二酸粗品完全溶解,不能完全溶解时再逐渐加入所述混合有机溶剂至全溶澄清,然后趁热过滤,并自然降至常温析晶。全文摘要本专利技术提供了一种,-二丙基丙二酸的结晶方法。该方法包括将,-二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使,-二丙基丙二酸析出;其中,所述混合有机溶剂包括1)第一溶剂;)与所述第一溶剂互溶的第二溶剂;所述,-二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂。该结晶方法具有以下积极效果提高了,-二丙基丙二酸的纯度,使之符合制药原料的要求,以及提高了,-二丙基丙二酸的收率,降低了生产成本。文档编号C07C55/0GK10318360SQ0111045707公开日013年7月3日 申请日期011年1月30日 优先权日011年1月30日专利技术者陶晶, 林松文, 钟学超, 邓小兵 申请人:北大方正集团有限公司, 方正医药研究院有限公司, 北大国际医院集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2?二丙基丙二酸的结晶方法,该方法包括:将2,2?二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使2,2?二丙基丙二酸析出;其中,所述混合有机溶剂包括:1)第一溶剂;2)与所述第一溶剂互溶的第二溶剂;所述2,2?二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陶晶林松文钟学超邓小兵
申请(专利权)人:北大方正集团有限公司方正医药研究院有限公司北大国际医院集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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