【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物克拉霉素
，特别涉及一种克拉霉素-N-氧化物的制备方法。
技术介绍
克拉霉素为大环内酯类抗生素，是第二代红霉素产品，由红霉素分子中6位的羟基被甲氧基取代而成。其抗菌作用是红霉素的f 2倍，对革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌等有抑制作用。此外，克拉霉素还对分歧杆菌具有明显的抑制作用，是治疗艾滋病患者分歧杆菌感染的首选药物。与红霉素相比，克拉霉素对胃酸更稳定，并降低了胃肠道的不良反应，具有生物利用度高、组织穿透力强、抗菌谱广和半衰期长的优点。克拉霉素最早由日本大正株式会社研究，美国ABBOTT公司于1991年首先上市，随后在日本、英国、意大利等国家上市。国外上市剂型有片剂、颗粒剂、粉针剂。国内于2002年开始生产，剂型有片剂、胶囊剂、颗粒剂以及干混悬剂。除中国药典(2010)收载外，USP(32)、BP (2010)、Ph.Eur.(6.0)、JP (15)亦有收载。目前，国外药典Ph.Eur.6.0 /BP2009.USP32中共收载了 16个克拉霉素的杂质，国内彭 建和等[彭建和，涂家生，盛龙生.LC-M S分析克拉霉素降解产物[J].中国药科大学学报，1998，29 (5):37 4-379.]采用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法对克拉霉素的降解产物进行了研究，分离并测定了克拉霉素在酸、碱、光照以及氧化条件下的降解产物，其中氧化产物的M/z 764，比克拉霉素分子量大16，初步认为其为过氧化物，但未进行具体结构分析。我们参照Ph.Eur.6.0 /BP2009、USP32中克拉霉素的有关物质测定方法对克拉霉素的...
【技术保护点】
一种克拉霉素?N?氧化物的制备方法，包括以下步骤：（1）将克拉霉素和50%乙腈溶液按0.015mol∶500mL的比例混合，在温度80～100℃条件下搅拌至溶解；（2）50～60℃条件下加入质量浓度为10%的双氧水溶液40mL，反应2h后，加入10%的双氧水溶液80mL，反应2h，加入10%的双氧水溶液80mL，反应2h，得反应溶液；（3）将反应溶液水浴蒸干，并除去残留的H2O2，得残渣，以水作溶剂对残渣进行重结晶，得克拉霉素?N?氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种克拉霉素-N-氧化物的制备方法，包括以下步骤: (1)将克拉霉素和50%乙腈溶液按0.015mol: 500mL的比例混合，在温度80 100°C条件下搅拌至溶解； (2)50 60°C条件下加入质量浓度为10%的双氧水溶液40mL，反应2h后，加入10%的双氧水溶液80mL，反应2h，加入10%的双氧水溶液80mL，反应2h，得反应溶液； (3)将反应溶液水浴蒸干，并除去残留的H2O2，得残渣，以水作溶剂对残渣进行重结晶，得克拉霉素-N-氧化物。2.根据权利要求1所述的 制备方法，其特殊在于重结晶包括以下步骤: (1)结晶:将残渣加100倍重量的混合溶剂，加热至80°C，搅拌使残渣溶解,过滤,滤液体积浓缩至2/3，置4°C冰箱放置2小时，析出晶体，过滤，晶体用混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：王维剑，李军，李海芳，谢元超，王波，王坤，张中湖，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：
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