一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：a、将铼酸铵加入水洗涤，除去铼酸铵中夹带的有机物；b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水；c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解；d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液；e、去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶，结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。本发明专利技术将铼酸铵粗产品经洗涤后，使夹带的萃取剂极大减少，并通过引入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属湿法冶金中的铼酸铵提纯领域。
技术介绍
工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液，再通过结晶得到高纯度铼酸铵，主要方法有结晶法和离子交换一结晶法。结晶法是利用铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使铼酸铵从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将铼酸铵溶液浓缩至1/3 1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2 3次，即可制得纯度在99%以上的高铼酸铵产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。离子交换一结晶法是利用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH值为8 9，使铼酸转化为铼酸铵:HRe04+NH40H=NH4Re04+H20HRe04+NH3=NH4Re04 再将铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373 393K温度下烘干3 4小时，在烘干过程中每隔20 30分钟翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18晕米以下，纯度在99.99%以上，钟、纳、韩、铺、被、猛、铁、续、招、钦、铜、钻、锁、钥、铅、锡、镍、钼等杂质的含量都在5X10_4%以下，这是工业上常用的方法。但离子交换一结晶法通过离子交换制备铼酸溶液，再与氨水或氨气反应制备铼酸铵，增加了生产成本，同时反应液体偏碱性，易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便、环保、低成本的铼酸铵提纯方法。本专利技术的技术方案是:，包含以下方法步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800 1000毫升水，在10 25°C条件下进行洗涤，搅拌10 20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500 800毫升水并加热至80 85°C进行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10 60%的过氧化氢溶液300 400晕升，搅拌5 20分钟； e、去除溶液表面泡沫后在80 85°C下过滤,将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-1 -4°C条件下冷却90 120分钟，再次过滤，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60 80°C条件下均匀干燥60 90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品。为了达到更好的技术效果，上述过滤过程中使用的滤布为800-1000目；上述步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200 1400转每分钟的离心机中进行脱水，脱水时间控制在5 10分钟。本专利技术的有益效果是:在铼酸铵溶解过程中，粗产品经洗涤、过滤后，夹带的萃取剂的量极大减少，再将洗涤后的铼酸铵溶解到较少的水中，通过加入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。具体实施方式实施例一 ，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水，25°C条件下进行洗涤，搅拌10分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间5分钟，离心转速1400转每分钟，脱水率达到95% ； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500毫升蒸馏水并加热至80°C进行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度60%的过氧化氢溶液300毫升，搅拌5分钟； e、去除溶液表面泡沫后在80°C下过滤,滤布为800目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-1°C条件下冷却120分钟，再次过滤，滤布为800目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在80°C条件下均匀干燥60分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。实施例二 ，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入1000毫升水，10°C条件下进行洗涤，搅拌20分钟后，过滤，取出铼 酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间10分钟，离心转速1300转每分钟，脱水率达到95% ； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水并加热至85°C进行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10%的过氧化氢溶液400毫升，搅拌20分钟； e、去除溶液表面泡沫后在85°C下过滤,滤布为1000目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-4°C条件下冷却90分钟，再次过滤，滤布为1000目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60°C条件下均匀干燥90分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品 。实施例三 ，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入900毫升水，20°C条件下进行洗涤，搅拌13分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间8分钟，离心转速1200转每分钟，脱水率达到95% ； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入600毫升水并加热至82°C进行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度50%的过氧化氢溶液330毫升，搅拌10分钟； e、去除溶液表面泡沫后在84°C下过滤,滤布为850目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-2°C条件下冷却100分钟，再次过滤，滤布为850目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在70°C条件下均匀干燥80分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。实施例四 ，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入850毫升水，15°C条件下进行洗涤，搅拌16分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间6分钟，离心转速1400转每分钟，脱水率达到95% ； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入700毫升水并加热至84°C进 行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度30%的过氧化氢溶液360毫升，搅拌16分钟； e、去除溶液表面泡沫后在82°C下过滤,滤布为900目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-3°C条件下冷却110分钟，再次过滤，滤布为900目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在75°C条件下均匀干燥70分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。实施例五 ，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入950毫升水，22°C条件下进行洗涤，搅拌18分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800～1000毫升水，在10～25℃条件下进行洗涤，搅拌10～20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500～800毫升水并加热至80～85℃进行溶解，直至完全溶解；d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10～60%的过氧化氢溶液300～400毫升，搅拌5～20分钟；e、去除溶液表面泡沫后在80～85℃下过滤，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在?1～?4℃条件下冷却90～120分钟，再次过滤，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品。
【技术特征摘要】
1.一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤: a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800 1000毫升水，在10 25°C条件下进行洗涤，搅拌10 20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品； b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水； C、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500 800毫升水并加热至80 85°C进行溶解，直至完全溶解； d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10 60%的过氧化氢溶液300 400晕升，搅拌5 20分钟； e、去除溶液表面泡沫后...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵桂洪，林春生，郑德雪，梁东发，龚益彬，方泽泉，汪饶荣，汪黎彬，赖森林，田于琛，
申请(专利权)人：江西铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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