【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3-氟丙酸衍生物的制备方法,尤其是涉及一种3-氟丙酸酯的制备方法。
技术介绍
3-氟丙酸酯包括3-氟丙酸甲酯和3-氟丙酸乙酯等,是一种较有用途的含氟中间体,其可以用作医药、农药中间体,也可以用作电池电解质溶剂等。现有技术关于3-氟丙酸酯的制备方法主要有以下几种:三菱化学在专利JP2003267931中报道了以丙酸乙酯为原料,与惰性气体稀释的氟气进行氟化反应,可以得到3-氟丙酸乙酯,但选择性及转化率都较差。Hamman 等(Tetrahedron Letters (1983), 24 (I), 57-60)报道了 2_ 胺基丙酸乙酯在亚硝酸钠存在下与HF-吡啶试剂反应可以得到3-氟丙酸乙酯,另外生成2-氟丙酸乙酯,HF与吡啶的摩尔配比决定了 3-氟丙酸乙酯与2-氟丙酸乙酯的选择性。Chuvalkin 等报道了(Zhurnal Organicheskoi Khimii (1993), 29 (9), 1746-53)在HF-六氯三聚氰胺体系中发生的氟氯交换反应,3-溴丙酸_2,2,3,3四氟丙酯(CH2BrCH2CO2CH2 (CF2) 2H)在HF-六氯三聚氰胺体系中发生氧化氟化反应,以约40 %的收率得到 3-氟丙酸-2,2,3,3 四氟丙酯(CH2FCH2CO2CH2 (CF2) 2H)。以上合成方法操作繁琐,采用丙烯酸酯为原料,与氢氟酸的加成反应制备3-氟丙酸尚未见文献报导。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种3-氟丙酸酯的制备方法,以丙烯酸酯为原料,与无水氢氟酸进行反应生成相应的3-氟丙酸酯。本专利技术采用的技术方案的反应式 ...
【技术保护点】
一种3?氟丙酸酯的制备方法,其特征在于在无水环境中,在溶剂存在下,丙烯酸烷基酯和无水氢氟酸反应制备相应的3?氟丙酸酯,所述丙烯酸烷基酯分子式为CH2=CHCOOR,R=C1?C8的烷基,丙烯酸烷基酯中水分含量低于200ppm;所述无水氢氟酸中水分含量低于200ppm;所述溶剂选自二氯甲烷、1,2?二氯乙烷、氯仿、丙酮、吡啶、三乙胺、四氢呋喃或DMF中的一种或两种以上组合,其水分含量应低于200ppm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:赵卫娟,冉德强,向绍基,蒋芬芳,
申请(专利权)人:中化蓝天集团有限公司,浙江蓝天环保高科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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