单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法技术

单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于：所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为：将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-4：1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200℃，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。本发明专利技术解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物中酯类化合物的合成

技术介绍
目前，在工业生产中，三羟甲基丙烷油酸酯的合成一般采用硫酸作催化剂，由于容易腐蚀设备、催化剂难与体系分离，收率也低。而且后处理时需倒釜，在这个过程中会引入氧气，造成油品颜色变深，降低产品质量。
技术实现思路
本专利技术采用固体催化剂对甲基苯磺酸催化生产三羟甲基丙烷油酸酯，催化剂易与体系分离，解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。为实现上述 目的，本专利技术采用以下技术方案: ，其特征在于:所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为:将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-3.5:1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200 °C，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。上述油酸和三羟甲基丙烷加入量的较佳值为按物质的量3.05:1的比例加入。上述对甲基苯磺酸加入量的较佳值为占反应物总质量分数0.4%。上述方法酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。优点及效果: (I)采用固体对甲基苯磺酸为催化剂，与现有技术相比，减少了副产物，改善了产品色泽，工艺设备简单，提高了反应速度和反应酯化率。(2)采用在减压条件下进行汽提除酸，能有效抽除低沸点的副产物和残留酸，减少了成品中副产物及残留酸的含量，提高产品的整体性能。(3)采用单釜生产工艺，工艺简单，易于实现。附图说明: 图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图。具体实施方式: 图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图，如图所示，从图中可以看出残酸去除非常彻底，产品达到质量要求。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明: 实施例1: 利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应: 将物质的量为3:1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160°C，抽真空至0.05MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5%的活性炭进行脱色，继续反应至9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。实施例2: 利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应: 将物质的量为3.5:1的油酸和三羟 甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至200°C，抽真空至0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。实施例3: 利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应: 将物质的量为3.05:1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.4%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至180°C，抽真空至0.09MPa,反应4小时后，加入占反应物总质量1%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。根据上述实施例进行的方案，得到的三羟甲基丙烷油酸酯，其酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。权利要求1.，其特征在于:所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为:将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-4:1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200 °C，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。2.根据权利要求1所述，其特征在于:油酸和三羟甲基丙烷加入量的较佳值为按物质的量3.05:1的比例加入。3.根据权利要求1所述，其特征在于:对甲基苯磺酸加入量的较佳值为占反应物总质量分数0.4%。4.根据权利要求1所述，其特征在于:该方法酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。`全文摘要，其特征在于所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-41的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200℃，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。本专利技术解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。文档编号C07C67/08GK103159625SQ20111040353公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日专利技术者吴晓艺, 马川, 张宗成 申请人:沈阳工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于：所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为：将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3?4：1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2?0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160?200℃，抽真空至0.05?0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5?1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7?9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓艺，马川，张宗成，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：