本发明专利技术涉及一种甘油醋酸酯的制备方法，本发明专利技术制备的甘油醋酸酯可用作生物柴油的添加剂改善生物柴油的低温性能等。本发明专利技术提供的一种甘油醋酸酯的制备方法是：将甘油和醋酸按一定的摩尔比相混合，在炭基固体酸催化剂的作用下，加热搅拌，分离生成的水，反应一定的时间后，过滤除去催化剂，蒸馏或减压蒸馏，即可得到甘油醋酸酯。该制备方法具有操作简单、催化剂分离简单、产品收率高、色泽浅、无异味，便于工业化实施等特点，为生物柴油副产物甘油的开发和利用提供了一种新的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过甘油和醋酸酯化反应制备甘油醋酸酯的方法，属于制备甘油醋酸酯的
技术介绍
生物柴油的生产过程中都会产生副产物甘油，随着生物柴油的规模化发展，副产物甘油的合理利用成为生物柴油产业发展的关键问题之一。把甘油转化为有用的化学品、生物燃料和生物柴油的添加剂引起了高度的重视(J.A.Melero, et.al, Energy & Fuels2007，21，1782-1791 J.A.Melero, et.al, Green Chem.，2009，11，1285-1308 ;Liao，X.-Y,et.al, Fuel Processing Technology, 2009,90,988-993)。由甘油和醋酸酯化去水可以得到甘油醋酸酯，可用于生物柴油的添加剂改善生物柴油的低温性能等。制备甘油醋酸酯需要酸性催化剂:传统上，对甲苯磺酸可以作为催化剂；也可以使用其他的酸性催化剂，如硫酸、盐酸、磷酸或各种酸性离子液体等催化剂(Maria-1sabelGalan, et.al, Bioresource Technology, 2009,100, 3775-3778 ;吴路平等，化学与生物工程，2009，26 (11):27-29)。尽管使用这些催化剂，均能得到较高的反应产率，但主要存在的问题是催化剂对设备的腐蚀和回收问题。炭基固体磺酸是近年来发展起来的一种极具潜力的新型多功能材料。在离子交换、吸附、催化、质子导电等方面具有广泛的应用前景。但由废旧聚苯乙烯泡沫和苯甲醇制备的炭基固体磺酸作为催化剂，来催化甘油和醋酸制备甘油醋酸酯还未见报道。专利
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是，提供。本专利技术提供的方法为:取一定量的甘油、醋酸、催化剂放入反应器中，加热搅拌下进行脱水反应。反应结束后，经过简单分离得到甘油醋酸酯。该制备方法具有操作简单、催化剂分离简单、产品收率高、色泽浅、无异味，便于工业化实施等特点。本专利技术解决所述甘油醋酸酯制备方法技术问题的技术方案是，使用无定形的块状的炭基固体磺酸作为酸性催化剂，该催化剂使用的碳材料是废旧聚苯乙烯泡沫和苯甲醇，制得到催化剂具有酸密度值为0.3 2.0mmol/go该炭基固体磺酸的制备工艺为:把一定量的废旧聚苯乙烯泡沫溶于适量苯甲醇中，在搅拌下加入适量的浓硫酸，加热搅拌160 220°C反应I 3小时。抽滤，洗涤至滤液为中性，滤饼干燥脱水，即可得到无定形的块状的炭基固体磺酸。本专利技术解决所述甘油醋酸酯制备方法技术问题的技术方案是，设计一种甘油与醋酸制备甘油醋酸酯的方法，该制备方法适用于本专利技术所述的甘油醋酸酯，具体工艺为:将甘油和醋酸按1: 4 1.6的摩尔比相混合，以甘油为基准物，加入小于甘油质量10%的固体酸催化剂，加热搅拌，保持温度90 170°C，分离生成的水，反应I 6小时后，过滤除去催化剂，蒸馏或减压蒸馏，即可得到甘油醋酸酯。与现有技术的甘油醋酸酯制备方法相比，本专利技术提供的是一种新型的制备方法。使用的催化剂不溶于水和有机溶剂，易与反应体系分离，可以反复使用。制备甘油醋酸酯反应时间短、产率高、色泽浅、无异味。同时制备工艺简单，催化剂对设备腐蚀小，适宜大规模的工业化生产。具体实施例方式下面结合实施例进一步叙述本专利技术。具体实施例不限制本专利技术的权利要求。本专利技术所述甘油醋酸酯制备方法技术方案是，使用由废旧聚苯乙烯泡沫和苯甲醇制备的无定形块状的炭基固体磺酸作为酸性催化剂。本专利技术所述甘油醋酸酯制备方法技术方案是，采用甘油与醋酸制备甘油醋酸酯，该制备方法适用于本专利技术所述的甘油醋酸酯，具体工艺为:将甘油和醋酸按1: 4 1.6的摩尔比相混合，在小于甘油质量10%的炭基固体磺酸存在下，加热搅拌，保持温度130 150°C，用带水剂带出生成的水或分馏储水，反应2 4小时后，过滤除去催化剂，蒸馏或减压蒸馏，即可得到甘油醋酸酯。本专利技术所述的甘油醋酸酯，主要成分为甘油三醋酸酯，可用于生物柴油的添加剂。所制得的甘油醋酸酯为无色透明液体。本专利技术由于采用了由废旧聚苯乙烯泡沫和苯甲醇制备的炭基固体磺酸作为催化剂，在申请人检索的范围内，未见有使用该方法制备甘油醋酸酯的文献报道。又由于本专利技术 所述的甘油醋酸酯采用市场上易于得到并且价格比较低廉的甘油为合成原料，具有成本低、易于工业化和实际应用的优势。同时为生物柴油副产物甘油的开发和利用提供了一种新的途径。本专利技术未述及之处适用于现有技术。实施例1:把5g废旧聚苯乙烯泡沫溶于IOmL苯甲醇中，在搅拌下加入101108%的浓硫酸,力口热搅拌160 220°C反应3小时。抽滤，洗涤至滤液为中性，滤饼干燥脱水，即可得到无定形的块状的炭基固体磺酸催化剂。酸密度1.50mmol/go实施例2在IOOmL三颈烧瓶上安装电动搅拌，温度计和分水回流装置，加入10.4g甘油，32.3g醋酸，20mL苯，和0.5g实施例1中制备的催化剂，130°C加热搅拌，回流脱水反应6小时。直接倒出反应液，蒸馏回收苯和未反应的醋酸后，得到甘油醋酸酯，产物产率87.1%。产物经气质分析，含97.5%的甘油三醋酸，其余为甘油二醋酸酯。实施例3在IOOmL三颈烧瓶上安装电动搅拌，温度计和分水回流装置，加入5.0g甘油，19.2g醋酸，20mL苯，和0.4g实施例1中制备的催化剂，130°C加热搅拌，回流反应4小时。直接倒出反应液，蒸馏回收苯和未反应的醋酸后，得到甘油醋酸酯，产物产率96.4%。产物经气质分析，含98.2%的甘油三醋酸，其余为甘油二醋酸酯。实施例4在IOOmL三颈烧瓶上安装电动搅拌，温度计和分馏装置，加入5.0g甘油，19.2g醋酸，和0.5g实施例1中制备的催化剂，120-150°C加热搅拌，分馏反应2小时。蒸馏回收未反应的醋酸后，得到甘油醋酸酯，产率91.5%。产物经气质分析，含95.2%的甘油三醋酸，其余为甘油二 醋酸酯。权利要求1.，其特征在于本专利技术提供的方法为:将甘油和醋酸按I: 4 1.6的摩尔比相混合，以甘油为基准物，加入小于甘油质量10%的固体酸催化剂，加热搅拌，保持温度90 170°C，分离生成的水，反应I 6小时后，过滤除去催化剂，蒸馏或减压蒸馏，即可得到甘油醋酸酯，其主要成分为甘油三醋酸酯。2.根据权利要求1所述的一种甘油醋酸酯的的制备方法，其特征在于所述的催化剂是使用无定形的块状的炭基固体磺酸作为酸性催化剂，该催化剂使用的碳材料是废旧聚苯乙烯泡沫和苯甲醇，制得到催化剂具有酸密度值为0.3 2.0mmol/go3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的反应温度为90 170°C，较合适的温度为110 160°C，最合适的温度为130 150°C。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的反应时间为I 6小时,较合适的时间为1.5 4小时。5.根据权利要求1 所述的，其特征在于所述的加热反应过程中要分离生成的水，可以通过带水剂或分馏除水来实现，带水剂可以是60-90°C的石油醚、环己烷、庚烷、甲苯或苯。全文摘要本专利技术涉及，本专利技术制备的甘油醋酸酯可用作生物柴油的添加剂改善生物柴油的低温性能等。本专利技术提供的是将甘油和醋酸按一定的摩尔比相混合，在炭基固体酸催化剂的作用下，加热搅拌，分离生成的水，反应一定的时间后，过滤除去催化剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甘油醋酸酯的制备方法，其特征在于本专利技术提供的方法为：将甘油和醋酸按1∶4～1.6的摩尔比相混合，以甘油为基准物，加入小于甘油质量10％的固体酸催化剂，加热搅拌，保持温度90～170℃，分离生成的水，反应1～6小时后，过滤除去催化剂，蒸馏或减压蒸馏，即可得到甘油醋酸酯，其主要成分为甘油三醋酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭明林，张西娟，高会鹏，刘晓娟，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：
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