一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种药物中间体2-羟基间苯二甲酸合成方法，该方法先以2,6-二甲基苯甲醚为原料，将其充分分散在碱性高锰酸钾溶液中，回流反应4h后经抽滤除去不溶性残渣，滤液用盐酸酸化制得中间体2-甲氧基间苯二甲酸；然后将2-甲氧基间苯二甲酸溶解于HBr-HOAc溶液搅拌回流至不再有气体放出，冷却后析出粗品，经重结晶制得2-羟基间苯二甲酸纯品。本方法原料廉价易得，反应条件温和易控，设备简单，操作方便，且副反应少，产率高，成本较低，适合推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工，具体是。
技术介绍
2-羟基间苯二甲酸，用途广泛，是医药、农药、染料合成的重要中间体。目前制备2-轻基间苯二甲酸的方法主要为“Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis”(有机合成试剂百科全书，Kathlyn A.Parker 与 Da1-Shi Su 主编，2001, John Wiley &Sons, Ltd)中所述方法，如下:权利要求1.，其特征在于:包括如下步骤: (1)制备2-甲氧基间苯二甲酸:向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾，搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液，随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2，6-二甲基苯甲醚，使其充分分散后，在搅拌下升温至80 °C回流4 h;反应结束后抽滤，在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至PH为3-4，析出白色固体，抽滤，水洗2-3次，抽干，60°C恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2-甲氧基间苯二甲酸； (2)取一定量的2-甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr-HOAc溶液的反应器中，在温度为120 °C下回流至不再有气泡冒出； (3)回流结束后冷却至室温，析出灰白色2-羟基间苯二甲酸粗品； (4)将步骤(3)所得粗品冷水淋洗，抽干，再经甲醇-水混合溶剂重结晶，即得2-羟基间苯二甲酸纯品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:上述制备方法的合成路线为:3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)所用的初步原料为2，6-二甲基苯甲醚。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)所加入的碱为氢氧化钾，反应溶剂为水。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述的2，6-二甲基苯甲醚、高锰酸钾、碱、溶剂水的加入量的摩尔比为1: 6.7 7: 3.3: 25(Γ300。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述的浓酸为浓盐酸。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的脱甲基试剂为HBr-HOAc溶液，且2-甲氧基间苯二甲酸与HBr-HOAc溶液加入量的质量体积比w/V为1:Γ1.2。全文摘要本专利技术公开了一种药物中间体2-羟基间苯二甲酸合成方法，该方法先以2,6-二甲基苯甲醚为原料，将其充分分散在碱性高锰酸钾溶液中，回流反应4h后经抽滤除去不溶性残渣，滤液用盐酸酸化制得中间体2-甲氧基间苯二甲酸；然后将2-甲氧基间苯二甲酸溶解于HBr-HOAc溶液搅拌回流至不再有气体放出，冷却后析出粗品，经重结晶制得2-羟基间苯二甲酸纯品。本方法原料廉价易得，反应条件温和易控，设备简单，操作方便，且副反应少，产率高，成本较低，适合推广应用。文档编号C07C65/05GK103159620SQ20131010429公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日专利技术者王凯, 梁福沛, 陈自卢, 邹华红 申请人:广西师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?羟基间苯二甲酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备2?甲氧基间苯二甲酸：向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾，搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液，随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2,6?二甲基苯甲醚，使其充分分散后，在搅拌下升温至80?oC回流4?h；反应结束后抽滤，在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH为3?4，析出白色固体，抽滤，水洗2?3次，抽干，60?oC恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2?甲氧基间苯二甲酸；（2）取一定量的2?甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr?HOAc溶液的反应器中，在温度为120?oC下回流至不再有气泡冒出；（3）回流结束后冷却至室温，析出灰白色2?羟基间苯二甲酸粗品；（4）将步骤（3）所得粗品冷水淋洗，抽干，再经甲醇?水混合溶剂重结晶，即得2?羟基间苯二甲酸纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，梁福沛，陈自卢，邹华红，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：