本发明专利技术公开了一种高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，从原材料混合就进行杂质和粒径控制，精确控制料粉主配方和微量添加剂。本发明专利技术使粉料中Cl-含量和微量杂质元素不同程度的下降：Cl-＜0.07％、Ca2+＜0.01％、K+＜0.005％、Na+＜0.005％、SO42-＜0.01％；BET得到提高，且混合一致性也得到明显的提高，料粉含水率一致性好，有利于生产优良的高磁导率的锰锌软磁铁氧体材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉体材料领域，具体涉及。
技术介绍
软磁铁氧体材料是国民经济中一种非常重要的基础功能材料，广泛应用于各类电子产品中，其中高磁导率锰锌材料是随着市场发展变化最快，市场前景最好的材料之一。高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲变压器，抗电磁波滤波器等领域。这些领域的磁心基本上是在弱场下工作，这时材料的高磁导率就会显示出独特的优越性。首先，材料的磁导率较高时，较少的线圈匝数就可以获得需求的电感量，进而有效地降低线圈的直流电阻及由其引起的损耗；其次，使用磁导率高的材料能明显减小变压器的体积，有利于器件和系统的小型化、轻量化。这些特点顺应了电子产品的发展趋势，目前其产量已占全部软磁铁氧体总产量的25%以上。随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，其市场需求以年均20%以上的速度高速增长。目前国内外批量生产高磁导率铁氧体磁芯有两种不同的制造工艺，即共沉淀工艺与氧化物工艺。共沉淀工艺路线是:将一定比例的铁、锰、锌和硫酸反应，生成硫酸盐，再在一定条件下加入碳酸氢氨和氨水进行化学反应，生成碳酸盐沉淀物，再经过漂洗提纯，预烧分解，生成氧化物，作为生产高磁导率MnZn铁氧体的原材料。工艺流程为:精选原料一加入附加成份一配料溶解一过滤一碳酸盐共沉一脱水洗涤一配制料浆一喷雾干燥一预烧一砂磨机细磨一配制料浆一喷雾造粒一压制成型一烧结一磨加工一清洗一检测。共沉淀工艺的关键是:(I)溶解提纯:在搪瓷反应釜中，加入一定量的硫酸溶液，再依次加入铁、锰、锌，待溶解完后进行过滤提纯，获得高纯度硫酸盐溶液；(2)共沉洗涤:将一定的碳酸氢氨和氨 水混合加热到一定温度，再缓慢加入硫酸盐溶液，产生沉淀物，再经甩干洗涤，生成共沉料；(3)预烧制粉:将共沉料烘干，经窑炉预烧，初步形成铁氧体，再经过砂磨、制浆、喷雾干燥造粒，形成颗粒料。锰锌铁氧体共沉料粉粒度细、杂质少、活性好，有利于提高初始磁导率。但由于粒度细，有的可达纳米级，给成型带来困难；此外产品一致性也难以控制，建线时环保要求比较高，投资较大。氧化物工艺亦即通常所说的陶瓷工艺，工艺流程为:精选原料一配方称料一干混—造球一预烧一砂磨机细磨一制浆一喷雾造粒一压制成型一烧结一磨加工一清洗一检测。目前也有厂家采用两次喷雾造粒，即在预烧前增加一次喷雾造粒工艺。这种工艺的特点是工序较少，便于微机控制，可实现管道化文明生产，产品一致性较易控制，但有害杂质去除较难，初始磁导率不易提高。生产高磁导率软磁铁氧体材料，原材料、主配方和微量添加剂是内因，更为重要的是要有先进的制造工艺和设备作为保障。因为这类材料在相同的工艺条件下，原材料纯度高、杂质少、粒度细和活性高意味着磁导率的提高。配方是生产高磁导率Mn-Zn铁氧体材料的关键。通常在配方中提高Zn的比例可获得磁导率高的产品。实际生产中必须严格控制成分偏移，成分的微小偏移都可能对Mn-Zn铁氧体材料性能产生很大影响。掺杂是改善和提高铁氧体材料性能的有效措施，同样也适用于高磁导率材料，同时在追求理想的锰锌铁氧体晶粒边界结构生成条件的同时，大幅度控制孔隙及晶格缺陷，实现高密度均质化的晶粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种从原材料混合就进行杂质和粒径控制，能精确控制料粉主配方和微量添加剂的锰锌铁氧体料粉制备方法，以制得具有各种优良电磁性能的高磁导率锰锌铁氧体材料。本专利技术采用的技术方案如下:一种高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，包括如下步骤:I)将原料与去离子水、分散剂按照1: 0.3 1.2: O 0.1，优选1: 0.4 0.8: O 0.05的质量比混合均匀，砂磨至其粒径:D50:0.5 1.2μπι，D90:0.8 3μπι，得料浆；所述原料为Fe203、Mn304、Zn0按照X: y: ζ的摩尔比混合所得，其中x为0.515 0.525，y 为 1-χ-ζ, ζ 为 0.21 0.23 ;2)沉淀20 24h，使上清液溢流，压滤所得沉淀 至含水率为5 15%，优选5 10%，将所得滤饼破碎后在600°C 1100°C，优选850°C 1000°C下进行进行预烧，预烧时间0.5-lh得预烧料；3)将所得预烧料进行粗粉碎，得粉碎料，加入微量添加剂，加去离子水、分散剂和消泡剂，砂磨至 D50:0.7 μ m 1.5 μ m, D90:1 μ m 3 μ m,优选 D0.8 μ m 1.2 μ m, D90:1.2μπι 2μπι;粉碎料与去离子水、分散剂、消泡剂的质量比为1: 0.1 0.7: O 0.1: O 0.05，优选 1: 0.3 0.4: O 0.05: O 0.02 ;4)加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒，干燥，冷却至室温。控制含水率在0.1% I %之间，优选0.15% 0.3%，并控制含水率波动在±0.03%。步骤I)中原料的 D50 粒径分别为=Fe2O3:1.2 1.5μπι ;ΖηΟ:0.8 1.2μπι ;Mn3O4:1.0 1.4 μ m0步骤3)中所述微量添加剂为Si02、CaC03、Mo2O3和Bi2O3中的一种或几种，各微量添加剂与粉碎料的质量比为SiO2:0-0.00125wt CaCO3:0-0.0125wt %、Mo2O3:0.045wt % -0.0875wt %、Bi2O3:0.02wt % -0.04wt %。通过采用上述技术方案，本专利技术使粉料中Cl—含量和微量杂质元素大程度的下降:Cr < 0.07%, Ca2+ < 0.01%, K+ < 0.005%, Na+ < 0.005%, SO广 < 0.01% ；BET 得到提高，且混合一致性也得到明显的提高，料粉含水率一致性好，有利于生产优良的高磁导率的锰锌软磁铁氧体材料。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1:按Fe2O3: ZnO: Mn3O4为52.1: 21.8: 26.1的摩尔比配料，原料初始D50粒径为:Fe203:1.4 μ m ；ZnO: 1.0 μ m ；Mn3O4: 1.2 μ m ；将上述三种原材料共IOOOkg加入到高速分散机与400kg去离子水、IOkg分散剂柠檬酸三胺混合进行初步分散，分散后的原料进入到卧式砂磨机砂磨混合，砂磨后的粒径为D50:0.8 μ m, D90:1.3 μ m ；将料浆沉淀I天，使上清液溢流，沉淀后的泥浆用隔膜压滤机进行压滤脱水，进料时控制进料压力为0.1Mpa,并逐步提高进料压力至0.8Mpa，进完料后用高压水充入隔膜进行再次脱水，鼓膜压力为1.5Mpa，脱水后的滤饼含水率12% ;测得滤饼内的微量元素含量为:Cr0.06 %、Ca2+0.005 %、K+0.003 %、Na+0.002 %、SO广0.005 % ；将所得滤饼破碎后在850°C下采用回转窑进行预烧，预烧时间0.5h得预烧料，当氯离子高于200ppm时，在成品料粉成形后烧结过程中会导致产品严重粘结在一起，使产品变形报废，本实施例测得预烧料的氯离子含量为60ppm ;对预烧料进行粗粉碎得粗粉碎料，取 400Kg 粗粉碎料，加入 CaC本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，包括如下步骤：1)将原料与去离子水、分散剂按照1∶0.3～1.2∶0～0.1的质量比混合均匀，砂磨至其粒径：D50：0.5～1.2μm，D90：0.8～3μm，得料浆；所述原料为Fe2O3、Mn3O4、ZnO按照x∶y∶z的摩尔比混合所得，其中x为0.515～0.525，y为1?x?z，z为0.21～0.23；2)沉淀20～24h，使上清液溢流，压滤所得沉淀至含水率为5～15％，将所得滤饼破碎后在600℃～1100℃下进行预烧，预烧时间0.5～1h，得预烧料；3)将所得预烧料进行粗粉碎，得粉碎料，加入微量添加剂，加去离子水、分散剂和消泡剂，砂磨至D50：0.7μm～1.5μm，D90：1μm～3μm；粉碎料与去离子水、分散剂、消泡剂的质量比为1∶0.1～0.7∶0～0.1∶0～0.05；4)加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒，干燥，冷却至室温，控制含水率在0.1％～1％之间，并控制含水率波动在±0.03％。
【技术特征摘要】
1.一种高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，包括如下步骤: 1)将原料与去离子水、分散剂按照1: 0.3 1.2: O 0.1的质量比混合均匀，砂磨至其粒径:D50:0.5 1.2ym,D90:0.8 3μπι，得料浆；所述原料为Fe203、Mn304、Zn0按照X: y: ζ的摩尔比混合所得，其中X为0.515 0.525，y为1-χ-ζ, ζ为0.21 0.23 ; 2)沉淀20 24h，使上清液溢流，压滤所得沉淀至含水率为5 15%，将所得滤饼破碎后在600°C 1100°C下进行预烧，预烧时间0.5 lh，得预烧料； 3)将所得预烧料进行粗粉碎，得粉碎料，加入微量添加剂，加去离子水、分散剂和消泡齐U，砂磨至D50:0.7 μ m 1.5 μ m,D90:1 μ m 3 μ m ;粉碎料与去离子水、分散剂、消泡剂的质量比为1: 0.1 0.7: O 0.1: O 0.05; 4)加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒，干燥，冷却至室温，控制含水率在0.1% 1%之间，并控制含水率波动在±0.03%。2.根据权利要求1所述的高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，步骤I)中原料的 D50 粒径分别为=Fe2O3:1.2 1.5ym ；ZnO:0.8 1.2ym ；Μη304:1.0 1.4 μ m。3.根据权利要求1所述的高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，步骤I)中原料与去离子水、分散剂的质量比为1: 0.4 0.8: O 0.05。4.根据权利要求1所述的高磁导率锰锌铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，步骤2)中将沉淀含水...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈元峻，唐俊睿，徐辉宇，刘国平，冯炜，顾燮峰，
申请(专利权)人：上海宝钢磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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