一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法技术

本发明专利技术提供了一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法，依次包括如下步骤：取西洋参药材，粗粉碎；加入70%～90%乙醇回流提取，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味；补水稀释，使得溶液总体积为药材的2-4倍量，静置放冷1-2小时；加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3～1倍量，共萃取4次，每次萃取静置30-60min；萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2；置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，即得成品。所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，混合体积比例为石油醚：正己烷：乙酸乙酯=3:7:1～6:4:1。本发明专利技术方法用于同时脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六，不仅脱除效果好、成本低；而且产品的回收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取物中残留化学成分的脱除
，具体地，涉及一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法。
技术介绍
随着中药事业的不断发展，中药及其产品的质量越来越引起人们的关注。在中药材的种植中，大量应用的化学农药在土壤中长期残留以及环境的污染，使中药材中的农药残留量及重金属量超标，严重影响了中药及其产品的质量。目前，在中药重金属的检测和分析方面研究相对较集中，而对脱除中药提取物中残留农药方面的研究相对较少。因此有效地脱除中药提取物种的残留农药是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能同时脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法，该方法用于同时脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六，不仅DDT和六六六的脱除效果都较好、成本低，而且产品的回收率高。本专利技术解决上述 技术问题所采用的技术方案是:一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法,依次包括如下步骤:步骤(I )，取西洋参药材，粗粉碎；步骤(2)，加入质量分数为70% 90%乙醇回流提取，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，步骤(3)，补水稀释，使得溶液总体积为药材的2-4倍量，静置放冷1-2小时，步骤(4)，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取静置30-60min，步骤(5)，萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2，步骤(6)，置70°C真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，即得成品；所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，混合体积比例为石油醚:正己烧:乙酸乙酯=3:7:1 6:4:1。进一步地，所述步骤(2)的具体操作为:加入所述步骤(I)西洋参药材8倍量的质量分数为70% 90%乙醇回流提取3h，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味。进一步地，所述步骤(4)中，所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，混合体积比例为石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。进一步地,所述步骤(4)中，每次萃取静置30min。进一步地，所述步骤(5)中，所述下层水溶液的比重采用玻美计测量。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案还包括:提供上述所述方法制备得到的脱除了 DDT和六六六的西洋参提取物。进一步地，上述所述脱除了 DDT和六六六的西洋参提取物中，所述DDT的浓度为小于0.012ppm，所述六六六的浓度为小于0.0lppm0本文所述的无醇味是指用酒精计测量乙醇浓度低于5%。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点:本专利技术方法用于同时脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六，不仅脱除效果好(采用本专利技术脱除方法后，残留农药DDT的浓度达到低于0.012ppm,并且同时六六六含量达到低于0.0lppm)、成本低；而且产品的回收率闻，可以达到85%以上。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术所述的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1 取IOOg西洋参药材,粗粉碎,加入所述西洋参药材8倍量(v/m)的质量分数为70%乙醇回流提取3h，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，补水稀释，使得溶液总体积为药材的2-4倍量(v/m)，静置放冷1-2小时，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3 1，共萃取4次，每次萃取静置60min;萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过100目筛，即得成品.所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、酸乙酯的混合溶剂，其混合体积比为石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。实施例2取IOOg西洋参药材,粗粉碎,加入所述西洋参药材8倍量(v/m)的质量分数为90%乙醇回流提取3h，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，补水稀释，溶液总体积为药材的2倍量(v/m)，静置放冷1-2小时，加入混合溶剂石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1 (v/v/v)进行萃取，每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3 1，共萃取4次,每次萃取静置50min;萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过100目筛，即得成品。所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、酸乙酯的混合溶剂，其混合体积比为石油醚:正己烷:乙酸乙酯=5:5:1。实施例3取IOOg西洋参药材,粗粉碎,加入所述西洋参药材8倍量(v/m)的质量分数为85%乙醇回流提取3h，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，补水稀释，溶液总体积为药材的2-4倍量(v/m)，静置放冷1-2小时，加入混合溶剂石油醚:正己烷:乙酸乙酯=6:4:1 (v/v/v)进行萃取，每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取静置30min;萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2 (玻美计测量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过100目筛，即得成品。所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，其混合体积比为石油醚:正己烷:乙酸乙酯=6:4:1。测定实施例1-3脱除前后西洋参提取物中残留农药DDT和六六六含量。计算产品回收率。(产品回收率=脱除后西洋参提取物样品重量/脱除前西洋参提取物样品重量*100%)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：步骤（1），取西洋参药材，粗粉碎；步骤（2），加入质量分数为70%～90%乙醇回流提取，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味，步骤（3），补水稀释，使得溶液总体积为药材的2?4倍量，静置放冷1?2小时，步骤（4），加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3～1倍量，共萃取4次，每次萃取静置30?60min，步骤（5），萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2，步骤（6），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，即得成品；所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，混合体积比例为石油醚：正己烷：乙酸乙酯=3:7:1～6:4:1。

【技术特征摘要】
1.一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法，其特征在于，依次包括如下步骤: 步骤(I)，取西洋参药材，粗粉碎； 步骤(2)，加入质量分数为70% 90%乙醇回流提取，提取液过滤，滤液浓缩至无醇味， 步骤(3)，补水稀释，使得溶液总体积为药材的2-4倍量，静置放冷1-2小时， 步骤(4)，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取静置30-60min， 步骤(5)，萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2， 步骤(6)，置70°C真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，即得成品； 所述混合溶剂A为石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂，混合体积比例为石油醚:正己烧:乙酸乙酉旨=3:7:1 6:4:1。2.根据权利要求1所述的一种脱除西洋参提取物中残留农药DDT和六六六的方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作为:加入所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪俊，蒋富强，孙振蛟，程国才，李锐，王财林，蒋晓渊，
申请(专利权)人：宁波立华植物提取技术有限公司，
类型：发明
国别省市：