一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法。其甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为：1）采用高效液相色谱法进行含量测定；2）供试品溶液制备；3）对照品溶液制备；4）利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量；5）分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。本发明专利技术相对于现有的检测标准增加了醋酸氯己定的含量测定，而且准确度和精密度更高，使生产厂家能更有效地对双唑泰阴道泡腾制剂进行产品质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物检测方法，具体涉及。
技术介绍
双唑泰阴道泡腾制剂(片剂)主要用于治疗细菌性阴道炎、霉菌性阴道炎、原虫性阴道炎、非特异性阴道炎、细菌霉菌原虫混合感染性阴道炎、阴痒症等。目前，双唑泰阴道泡腾制剂的生产厂家主要采用《中华人民共和国国家药品监督管理局国家药品标准(wS1-ft-ogDioooz)》所公布的标准对产品进行产品质量监控。在该标准中，“含量测定”主要是采用分光光度法测定甲硝唑和克霉唑的含量，但并没有给出醋酸氯己定的含量测定标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种准确度和精密度更高的双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，以有效地对产品进行质量控制。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定；所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为:I)采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_pH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm ;理论板数以甲硝唑峰计算为不低于3000 ；2)供试品溶液制备:将双唑泰阴道泡腾制剂研细后用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液,作为供试品溶液；3)对照品溶液制备:分别称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品和醋酸氯己定对照品适量，用流动相分别制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为对照品溶液；4)利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量；5)分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。作为优选，所述流动相甲醇与pH3.6缓冲液的体积比为:7:3。进一步优选，所述pH3.6缓冲液的配制方法如下:将24.4克的醋酸钠、80毫升的冰醋酸和4.83克的四丁基溴化铵混合后加水至1000毫升。作为优选，所述供试品溶液的制备步骤如下:取待测双唑泰阴道泡腾制剂10片，精密称定，研磨成细粉，精密称取相当于甲硝锉0.2克的细粉，用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液。作为优选，4)步中，分别取10微升供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪。进一步，供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值应为90 110%。本专利技术相对于现有的检测标准增加了醋酸氯己定的含量测定，而且准确度和精密度更高，使生产厂家能更有效地对双唑泰阴道泡腾制剂进行产品质量控制。具体实施方式本专利技术所述的检测方法包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定，具体检测如下:1、性状:产品为白色或类白色片，片面有轻微的隐斑。2、鉴别:(I)取片的细粉适量(相当于甲硝唑10mg)，加氢氧化钠试液2m，温热，即显紫红色，滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，加过量氢氧化钠试液(约8ml)即变成橙红色。(2)取本品的细粉适量(约相当于克霉唑IOmg)，加硫酸Iml使溶解，显橙黄色；力口水3ml稀释后，颜色消失；再加硫酸3ml复显橙黄色。(3)取本品的细粉适量(约相当于醋酸氯己定IOmg)，加乙醇20ml，振摇3分钟，滤过，取滤液5ml，加温热的I %溴化十六烷基三甲铵溶液5ml，再加溴试液与氢氧化钠试液各lml，放置，显橙红色；3、检查:酸度取5片制剂,研细,加水50ml,振摇10分钟后依法测定(《中国药典》2010年版二部附录IV H)，pH值应为4.0 6.0 ;发泡量取25ml具塞刻度试管(内径1.5cm) 10支，各精密加水2ml，置37土 1°C水浴中5分钟后，各管中分别投入本品I片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均应不少于6ml，且少于3ml的不得超过2片。其他除崩解时限外，应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》2010年版二部附录IV H)。4、含量测度:按照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版二部附录V D)。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-PH3.6缓冲液(醋酸钠24.4g加冰醋酸80ml、四丁基溴化铵4.83g加水至1000ml) (70:30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数以甲硝唑峰计算应不低于3000。测定方法:I)供试品溶液制备:取双唑泰阴道泡腾片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于甲硝唑0.2g),用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为供试品溶液。2)对照品溶液制备:精密称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品、醋酸氯己定对照品适量，用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为对照品溶液。3)含量测定:分别取供试品溶液和对照品溶液各10 U I注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，片剂含甲硝唑(C6H9N3O3)、克霉唑(C22H17ClN2)与醋酸氯己定(C22H30Cl2N10 2C2H402)应为标示量的 90.0 110.0%。实施例现以检测某生产厂家生产的双唑泰阴道泡腾制剂(片剂)为例说明本专利技术的技术效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，包括一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定；所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为：1）采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇?pH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm；理论板数以甲硝唑峰计算为不低于3000；2）供试品溶液制备：将双唑泰阴道泡腾制剂研细后用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为供试品溶液；3）对照品溶液制备：分别称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品和醋酸氯己定对照品适量，用流动相分别制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为对照品溶液；4）利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量；5）分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定，其特征在于，所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为：1）采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇?pH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm；理论板数以甲硝唑峰计算为不低于3000；2）供试品溶液制备：将双唑泰阴道泡腾制剂研细后用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为供试品溶液；3）对照品溶液制备：分别称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品和醋酸氯己定对照品适量，用流动相分别制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为对照品溶液；4）利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量；5）分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。...

【技术特征摘要】
1.一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，包括一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定；所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为: 1)采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-PH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm ;理论板数以甲硝唑峰计算为不低于3000 ； 2)供试品溶液制备:将双唑泰阴道泡腾制剂研细后用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液,作为供试品溶液； 3)对照品溶液制备:分别称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品和醋酸氯己定对照品适量，用流动相分别制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液,作为对照品溶液； 4)利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量； 5)分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定，其特征在于，所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为: 1)采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-PH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm ;理论板数以甲硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：林尤仁，陈梅，
申请(专利权)人：海南林恒制药有限公司，
类型：发明
国别省市：