本发明专利技术公开了一种有机纯物质中痕量杂质分析装置及分析方法。所述装置包括：液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源和质谱仪，所述基于等离子体的电离源包括雾化器和电晕放电针；液相色谱仪依次连接切割阀、雾化器、电晕放电针和质谱仪。所述方法包括：样品送入液相色谱仪，依次通过切割阀、基于等离子体的电离源，样品中的杂质被离子化，送入质谱仪分析。本发明专利技术采用基于等离子体的化学电离源不仅能够电离极性和弱极性的杂质分子，同时可电离非极性的分子；将主成分切割后的杂质离子进入质谱仪后可进行相应的质量分析，从而获得杂质分子的定性信息。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱分析
，更进一步说，涉及。
技术介绍
化学计量是研究化学测量的科学，是化学测量的技术支撑，是实现化学测量单位统一、量值准确可靠的技术基础。标准物质的研究是化学计量的重要研究内容之一，而纯品标准物质是溶液和复杂基体标准物质研究的基础，纯物质纯度测量是纯品标准物质研制的关键。发达国家如美国(NIST)、德国(BAM)、英国(LGC)、日本(匪IJ)、澳大利亚(NARL)等国家普遍意识到纯品的测量能力是标准物质研究的重要基础。国际计量局(BIPM)物质的量咨询委员会(CCQM)曾多次组织有机化合物纯度测量能力的国际比对，比如CCQM-P20A苯甲酸、乙酰苯胺纯度测量；CCQM-P20B对二甲苯纯度测量；CCQM-P20C阿特拉津；CCQM_P20D毒死蜱；CCQM-K55b艾氏剂等。可以看出，国际计量始终认为有机化合物纯度测量是有机类标准物质研究的基础，坚持每年组织有机化合物的纯度比对，并且已逐步形成一个研究系列，从开始的基准标准物质、有机化工产品到农药，难度在依次增加，对分析的测量能力要求越来越高。最初，有机纯物质的纯度定值采用色谱归一法，即假设纯物质中主成分与杂质性质相似，在定值过程具有相同的响应信号，然而通常情况下主成分与杂质的响应并不一致，因此归一法会影响纯度定值结果的准确性。目前国际计量局正在开展杂质扣除的方式对纯物质进行定值，首先对纯品物质中的杂质进行定性和定量分析，通过扣减的方式获得纯物质主成分的纯度。因此，准确的杂质分析是纯物质标准物质研制的关键。对于杂质中的无机成分常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进行定性、定量测量；对于杂质中痕量水分常采用卡尔费修法进行测量；而对杂质中的挥发性有机物采用顶空-气相色谱/质谱技术进行定性和定量测量；而对与主成分结构类似的有机物杂质的定性和定量是纯物质中杂质测量的瓶颈。目前，高纯物质中杂质的分析方法主要有:气相色谱/质谱联用技术、液相色谱/质谱联用技术。但是，现有的色质联用技术对杂质的定性能力存在明显不足。由于气相色谱分离过程中需将样品加热至几百度，气相色谱/质谱联用技术只能分析热稳定性好的有机物质，热稳定性差的有机物质在气相色谱分离过程中会发生分解，从而影响最终定性和定量结果。对于液相色谱/质谱联用技术，在常温下进行色谱分离，不会造成样品热分解，而色谱分离后的样品在进入质谱前需被离子化，即从中性分子变为带电荷的离子。但是目前用于液相色谱-质谱联用的商品化离子源有两种:电喷雾离子源和大气压化学电离源，电喷雾适合于极性分子的电离，大气压化学电离源可用于极性和弱极性分子的电离，而对于非极性分子的电离，这两种商品化离子源就显得无能为力
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了。本专利技术采用基于等离子体的化学电离源不仅能够电离极性和弱极性的有机杂质分子，同时可电离非极性的有机分子；杂质离子进入质谱仪后可进行相应的质量分析，从而获得杂质分子的定性信息。本专利技术的目的之一是提供一种有机纯物质中痕量杂质分析装置。包括:液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源和质谱仪，所述基于等离子体的电离源包括雾化器和电晕放电针；液相色谱仪依次连接切割阀、雾化器、电晕放电针和质谱仪。本专利技术的目的之二是提供一种有机纯物质中痕量杂质分析方法。包括:样品送入液相色谱仪，依次通过切割阀、基于等离子体的电离源，样品中的杂质被离子化，送入质谱仪分析。具体可包括以下步骤:I)样品进入液相色谱仪，对有机纯物质中的主成分和杂质进行有效分离；2)通过切割阀将有机纯物质中的主成分切除，杂质进入基于等离子体的电离源；3)杂质在基于等离子体的电离源中经雾化器被气化；富含水蒸气的氮气在经过电晕放电针时产生等离子体；被气化的杂质分子与电晕放电针产生的等离子体相互作用后被离子化，然后送入质谱仪进行分析。本专利技术可采用以下技术方案:本专利技术的装置包括:液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源、质谱仪；所述装置可切除纯物质中的主成分，避免主成分进入离子源污染离子源和质谱仪；基于等离子体的化学电离源可对极性、弱极性、非极性的杂质分子进行同时电离；有机纯物质样品被引入液相色谱仪后，液相色谱可对有机纯物质中的主成分和杂质进行有效分离；通过切割阀将有机纯物质中的主成分切除，避免主成分进入质谱仪；利用氮气等惰性气体作为载气将水蒸气引入离子源(在湿度较大的环境中无需载气)，电晕放电针在高电压下产生富含正离子、负离子和电子的等离子；有机纯物质的杂质流出液相色谱仪后，在雾化器的作用下被气化，形成气溶胶；中性喷雾产生的样品气溶胶与电晕放电产生的等离子在三维空间内碰撞，使中性样品带上电荷，即被离子化；基于等离子体的化学电离源可对极性、弱极性、非极性的杂质分子进行同时电离；杂质分子被离子化后在电场力和真空的共同作用下被引入质谱仪进行质量分析；杂质离子被质量分析后，综合离子的精确质量和串联质谱技术等完成有机纯物质中的有机杂质定性分析。将基于等离子体的化学电离源与液相色谱联用过程，需考虑液相色谱中流动相流速和组成与雾化气流速相互匹配以达到最佳雾化效果，并需要根据流动相的组成和流速来调节电晕放电电压和富含水蒸气的氮气流速等。有机纯物质通过样品弓I入系统被流动相载入液相色谱仪的液相色谱柱，由于样品溶液中的各组分在两相(固相和液相)中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，从而可对有机纯物质中的主成分和杂质进行分离。当有机纯物质中的主成分流出液相色谱柱后，通过切割阀对主成分进行切除，避免主成分污染电离源和质谱仪。在离子源中，利用氮气等惰性气体作为载气将水蒸气引入离子源(在湿度较大的环境中无需载气)，在电晕放电针上施加几千伏的高电压，于是在放电针周围产生富含正离子、负离子和电子的等离子。有机纯物质中的杂质从液相色谱柱流出后，在雾化气(如氮气)的作用下被气化，形成粒径很小的气溶胶。中性喷雾产生的样品气溶胶与电晕放电产生的等尚子在三维空间内发生碰撞，使中性分子带上电荷变成尚子，即被尚子化，尚子化的过程是电荷转移的过程，属于化学电离过程。由于等离子体具有较高电离能力，基于等离子体的化学电离源可对极性、弱极性、非极性的杂质分子进行同时电离。有机纯物质中的杂质分子被离子化后在电场力和真空的共同作用下被引入质谱仪器进行质量分析。杂质离子被质量分析后，综合离子的精确质量和串联质谱技术等获得的质谱信息可完成有机纯物质中痕量有机杂质的定性分析。有了定性分析做基础后，可对其进行准确定量测量。附图说明图1本专利技术的有机纯物质中痕量杂质分析装置示意图附图标记说明:1-液相色谱仪；2_切割阀；3_雾化器；4_干燥氮气；5_电晕放电针；6_富含水蒸气的氮气；7_质谱仪；具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本专利技术。实施例:如图1所示，一种有机纯物质中痕量杂质分析装置，包括:液相色谱仪1、切割阀2、基于等离子体的电离源和质谱仪7，所述基于等离子体的电离源包括雾化器3和电晕放电针5 ;液相色谱仪I依次连接切割阀2、雾化器3、电晕放电针5和质谱仪7。测试时，I)样品进入液相色谱仪，对有机纯物质中的主成分和杂质进行有效分离；2)通过切割阀将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机纯物质中痕量杂质分析装置，其特征在于：所述装置包括：液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源和质谱仪，所述基于等离子体的电离源包括雾化器和电晕放电针；液相色谱仪依次连接切割阀、雾化器、电晕放电针和质谱仪。
【技术特征摘要】
1.一种有机纯物质中痕量杂质分析装置，其特征在于: 所述装置包括:液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源和质谱仪，所述基于等离子体的电离源包括雾化器和电晕放电针； 液相色谱仪依次连接切割阀、雾化器、电晕放电针和质谱仪。2.一种采用如权利要求1所述的有机纯物质中痕量杂质分析装置的分析方法，其特征在于所述方法包括: 样品送入液相色谱仪，依次通过切割阀、基于等离子体的电离源，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李明，方向，熊行创，江游，黄泽建，蔡九霄，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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