一种碳纳米管表面化学镀银的方法技术

一种碳纳米管表面化学镀银的方法，涉及碳纳米管。将碳纳米管加入混酸溶液中得混合物，再加热回流，用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，干燥后得到酸化后的碳纳米管；将经酸化处理的碳纳米管加入到活化液中，超声处理后将溶液放入烘箱中，将溶液完全蒸干后得到活化的碳纳米管；将经过酸化活化处理后的碳纳米管加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节悬浮液的pH至10.3～10.6，再超声处理，得到碳纳米管悬浮液；将银氨溶液加入碳纳米管悬浮液中，超声处理后将混合液置于水浴锅中施镀，再将混合液经减压过滤，并用去离子水水洗过滤，将得到的粉末干燥，即得表面化学镀银的碳纳米管。操作简单，产量较大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳纳米管，尤其是涉及。
技术介绍
纳米材料中最具典型的应用是碳纳米管。碳纳米管是由单层或多层石墨卷曲而成的无缝纳米管状物质，每层纳米管是由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合而成的由六边形平面组成的圆柱面，由于其近乎完美的键合结构，阻碍了不纯物质及缺陷的介入，使其具有超强的力学性能和很高的化学稳定性，其化学活性则比石墨还低。碳纳米管由于具有较高的长度直径比(直径为几十纳米以内，长度为几个微米到几百个微米)，是目前最细的纤维材料，它已表现出优异的力学性能和独特的电学性能。同时由于它是具有中空结构的一维材料，因此可用它做模板制备新一类一维材料。理论研究表明，单根多层碳纳米管的杨氏模量可达1.8TPa。同时，其弯曲强度可达14.2GPa，显示出其超强韧性。除此之外，碳纳米管作为一维分子材料，重量轻，具有良好的导热和导电性能，而且还和石墨一样具有自润滑性能。但低维纳米材料本身存在许多缺陷，分散性也比较差。特别是碳纳米管的表面结构往往影响电学、力学、光学等诸多性能，为了改善碳纳米管表面结构，一般采用碳纳米管复合化，从而改善或改变纳米管的分散性、稳定性以及与其他物质的相容性，可以使其得到新的物理、化学和机械性能。碳纳米管复合材料的研究已经成为一个极为重要的领域。在这些复合材料中，碳纳米管体现出了优异的增强效果。考虑到表面镀层的广泛应用，碳纳米管作为增强相在其它材料表面形成复合镀层，将极大地改善表面的综合性能。在碳纳米管表面形成镀银层，可以极大地提高碳纳米管的导电以及导热性能，在微电子以及电子封装领域有着广泛的应用前景，成为碳纳米管复合材料研究热点之一。目前，制备碳纳米管表面化学镀银的研究报道较多，也取得了一些成果。但这些方法往往只适合实验室小规模生产，产量低并且对银镀层的形态不可控制，这些都限制了镀银碳纳米管的实际应用。而通过采用丙酮作为还原剂，可以在不添加其它添加剂的情况下，一次性制备大量镀银碳纳 米管，并且通过控制反应的条件可以制得拥有各种形状银镀层的镀银碳纳米管。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术包括以下步骤:I)碳纳米管的酸化活化处理将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，再加热回流，然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，干燥后得到酸化后的碳纳米管；将经酸化处理的碳纳米管加入到活化液中，超声处理后将溶液放入烘箱中，将溶液完全蒸干后得到活化的碳纳米管；2)碳纳米管悬浮液的配制将经过酸化活化处理后的碳纳米管加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节悬浮液的PH至10.3 10.6，再超声处理，得到碳纳米管悬浮液；3)银氨溶液的配制采用银氨溶液作为施镀液，其配制方法为:将硝酸银的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液调节溶液pH至10.3 10.6后配制而成；4)碳纳米管的化学镀银将银氨溶液加入碳纳米管悬浮液中，超声处理后将混合液置于水浴锅中施镀，再将混合液经过减压过滤，并用去离子水水洗过滤，将得到的粉末干燥，即得到表面化学镀银的碳纳米管。在步骤I)中，所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓硫酸、质量分数为65%的浓硝酸和质量分数为50%的氢氟酸按体积比3: I: 0.1配成，碳纳米管的加入量为每IOOmL混酸溶液中加入2.5g ;所述加热回流可在60°C水浴锅中加热回流5h，所述干燥可置于60°C烘箱中干燥24h ;所述超声 处理的时间可为30min，所述烘箱的温度可为60°C ;所述活化液是由IOOmL无水乙醇与0.02g Y -氨丙基三乙氧基硅烷配制而成，酸化碳纳米管的加入量可为每IOOmL活化液加入2g。在步骤2)中，所述超声处理的时间可为60min，所述NaOH溶液的摩尔浓度可为5mol/L ;所述再超声处理的时间可为30min ;所述分散液由丙酮和去离子混合而成，丙酮的体积分数可为30% 50%，碳纳米管悬浮液中碳纳米管的含量可为3 5g/L。在步骤3)中，所述氨水的质量分数可为25%;所述NaOH溶液的摩尔浓度可为5mol/L ;所用硝酸银溶液中硝酸银的浓度可为3.152 15.76g/L。在步骤4)中，所述超声处理的时间可为30min，所述水浴锅的温度可为50 70°C，施镀的时间可为6 24h ;所述干燥的条件可将得到的粉末置于60°C烘箱中干燥24h ;所述银氨溶液的加入量可为碳纳米管悬浮液体积的25%。所制得表面化学镀银的碳纳米管的内壁为8 10nm，外壁为40 60nm，长度为5 15 μ m，纯度彡97% (以质量计)，灰烬彡2% (以质量计)，比表面积为40 70m2/g。本专利技术在施镀过程中丙酮既充当碳纳米管的分散介质，又是化学镀银的还原剂，整个过程无需加入其他还原剂。通过改变丙酮的体积分数、银氨溶液的浓度、施镀时间、水浴温度、悬浮液中碳纳米管的含量等多种因素，可以控制合成出的碳纳米管镀银粉末的形貌。本专利技术先将碳纳米管进行酸化、并用Y-氨丙基三乙氧基硅烷活化处理，之后在丙酮的水溶液中超声分散形成悬浮液，然后再以银氨溶液为银源，施镀过程中利用悬浮液中的丙酮同时作为分散介质和还原剂，在加热条件下可一次性对大量碳纳米管表面进行化学镀银的方法。并通过改变丙酮的体积分数、银氨溶液的浓度、水浴时间、水浴温度、悬浮液中碳纳米管的含量等多种因素，可以得到各种不同形貌的碳纳米管镀银粉末。本专利技术利用丙酮同时作为分散介质和还原剂，可以一次性制备大量镀银碳纳米管，并且可以通过控制多种改变反应条件得到不同形状镀银的碳纳米管，且本专利技术操作简单，产量较大，具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图1中，标尺为200nm。图2为实施例2碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图2中，标尺为200nm。图3为实施例3碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图3中，标尺为200nm。图4为实施例4碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图4中，标尺为200nm。图5为实施例5碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图5中，标尺为200nm。图6为实施例6碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图6中，标尺为200nm。图7为实施例7碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图7中，标尺为200nm。图8为实施例8碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图8中，标尺为200nm。图9为实施例9碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图9中，标尺为200nm。图10为实施例10碳纳米管化学镀银后的表面形貌SEM图。在图10中，标尺为300nmo图11为实施例1碳纳米管化学镀银后的XRD衍射图谱以及FCC银的标准峰图谱。在图11中，横坐标为衍射角(° )，纵坐标为强度；标记 为Fcc-Ag。具体实施例方式实施例1 步骤I):碳纳米管的酸化活化处理(I)在IOOmL由质量分数为98%的浓硫酸、质量分数为65%的浓硝酸和质量分数为50%的氢氟酸按体积比3: I: 0.1配成的混酸溶液中加入2.5g碳纳米管，得到混合物，在60°C水浴锅中加热回流5h，然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，置于60°C烘箱中干燥24h，得到酸化后的碳纳米管。(2)将2g经酸化步骤处理的碳纳米管加入到由IOOmL无水乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管表面化学镀银的方法，其特征在于包括以下步骤：1）碳纳米管的酸化活化处理将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，再加热回流，然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，干燥后得到酸化后的碳纳米管；将经酸化处理的碳纳米管加入到活化液中，超声处理后将溶液放入烘箱中，将溶液完全蒸干后得到活化的碳纳米管；2）碳纳米管悬浮液的配制将经过酸化活化处理后的碳纳米管加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节悬浮液的pH至10.3～10.6，再超声处理，得到碳纳米管悬浮液；3）银氨溶液的配制采用银氨溶液作为施镀液，其配制方法为：将硝酸银的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液调节溶液pH至10.3～10.6后配制而成；4）碳纳米管的化学镀银将银氨溶液加入碳纳米管悬浮液中，超声处理后将混合液置于水浴锅中施镀，再将混合液经过减压过滤，并用去离子水水洗过滤，将得到的粉末干燥，即得到表面化学镀银的碳纳米管。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管表面化学镀银的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)碳纳米管的酸化活化处理 将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，再加热回流，然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，干燥后得到酸化后的碳纳米管；将经酸化处理的碳纳米管加入到活化液中，超声处理后将溶液放入烘箱中，将溶液完全蒸干后得到活化的碳纳米管； 2)碳纳米管悬浮液的配制 将经过酸化活化处理后的碳纳米管加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节悬浮液的pH至10.3 10.6,再超声处理,得到碳纳米管悬浮液； 3)银氨溶液的配制 采用银氨溶液作为施镀液，其配制方法为:将硝酸银的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液调节溶液pH至10.3 10.6后配制而成； 4)碳纳米管的化学镀银 将银氨溶液加入碳纳米管悬浮液中，超声处理后将混合液置于水浴锅中施镀，再将混合液经过减压过滤，并用去离子水水洗过滤，将得到的粉末干燥，即得到表面化学镀银的碳纳米管。2.如权利要求1所述一种碳纳米管表面化学镀银的方法，其特征在于在步骤I)中，所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓硫酸、质量分数为65%的浓硝酸和质量分数为50%的氢氟酸按体积比3: I: 0.1配成；碳纳米管的加入量可为每IOOmL混酸溶液中加入2.5g。3.如权利要求1所述一种碳纳米管表面化学镀银的方法，其特征在于在步骤I)中，所述加热回流是在60°C水浴锅中加热回流5h。4.如权利要求1所述一种碳纳米管表面化学镀银的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王周成，徐迅，王世强，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：