一种LED封装用硅油及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种LED封装用硅油的其制备方法，包括以下步骤：将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应、纯化后，得到LED封装用硅油；所述促进剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种。本发明专利技术所述促进剂在与上述原料发生反应时可以与催化剂发生溶剂化作用，减小了催化剂的聚集，提高了催化效率，利于聚合物的均匀重排，平衡开环聚合反应，使产物组成较均匀，有效提高LED封装用硅油的折射率和透光率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种LED封装用硅油及其制备方法。
技术介绍
半导体照明技术是21世纪最有潜力的高新
之一，其核心技术为发光二极管(LED)。目前，随着LED技术的不断提高，超高亮度的LED已逐步产业化，其有望取代白炽灯成为第四代光源。市场上的LED封装材料主要为环氧树脂，但环氧树脂的折射率较低，耐热性差、热阻高，长期使用容易发生黄变现象。因此，越来越多的厂家使用有机硅材料来封装LED。以有机硅材料作为绿光到近紫外光范围内的LED的封装材料，经过长时间的热老化试验，该封装材料不会黄变、透光率损失较少，且具有良好的耐高温和耐紫外等优点。由此，研究人员对于有机硅封装材料进行了更多的研究。乙烯基硅油是有机硅封装材料常用的一种基础聚合物，目前，国内外专利对合成高折射率、高透光率的乙烯基硅油普遍采用烷氧基硅烷或氯硅烷水解来制备。专利号为CN200910041037.8的中国专利通过氯硅烷的水解制备出折射率可调的基础聚合物和硅树脂，配以交联剂制成LED的封装材料，透光率高达99%，固化线性收缩率低于0.2%，且具有良好的耐湿性和耐紫外线性能，但该反应水解反应产生大量废水，污染环境；水解过程会引入较多的K+、Cl-等，仍需较多的后处理工序。公开号为CN101016446A的中国专利通过具有更大位阻的、工业化生产、价钱较低的双苯基环体为原料生产电子灌封材料的基础聚合物，该专利技术将苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、封端剂与催化剂混合，进行反应，反应后将反应液进行中和，至中性，过滤即可得到乙烯基封端的聚甲基乙基硅氧烷，将乙烯基封端的聚甲基乙基硅氧烷与聚甲基氢苯基硅氧烷混合，加入催化剂抑制剂混合反应，干燥后得到硅胶片。但是双苯基环体室温为固体，甲基环体为液体，由于双苯基环体与甲基环体物理及化学性质相差较大，通过双苯基环体开环聚合制备透明聚合物难度较大，因此，甲基环硅氧烷与苯基环硅氧烷在聚合时若聚合反应的条件稍微控制不当就引起聚 合物浑浊，导致基础聚合物硅油的折射率和透光率降低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种LED封装用硅油及其制备方法，本专利技术所制备的LED封装用硅油折射率和透光率较高。本专利技术提供了一种LED封装用硅油的其制备方法，包括以下步骤:将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应、纯化后，得到LED封装用硅油；所述促进剂为二甲基亚砜、N, N- 二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种。优选的，所述促进剂在所述混合液中的质量浓度为0.05% 0.5%。优选的，所述甲基环硅氧烷为十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合物中的一种或多种。 优选的，所述苯基环娃氧烧为八苯基环四娃氧烧和TK苯基环二娃氧烧中的一种或多种。优选的，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐和四丁基氢氧化鱗或其硅醇盐中的一种或多种。优选的，所述封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二乙烯基十甲基四硅氧烷和二乙稀基TK甲基二娃氧烧中的一种或多种。优选的，所述甲基环硅氧烷与苯基环硅氧烷的质量比大于或等于0.45。优选的，所述催化剂在所述混合液中的质量浓度为0.0001% 0.001% ;所述封端剂在所述混合液中的质量浓度为0.005% 0.1%。优选的，所述开环聚合反应的温度为90 110°C，时间为0.5 10h。本专利技术还提供了一种本专利技术所提供的制备方法制备的LED封装用硅油。与现有技术相比，本专利技术将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应，得到LED封装用硅油；本专利技术以二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种作为促进剂，由于促进剂在与上述原料发生反应 时可以与催化剂发生溶剂化作用，减小了催化剂的聚集，提高了催化效率，利于聚合物的均匀重排，平衡开环聚合反应，使产物组成较均匀，有效提高LED封装用硅油的折射率和透光率。结果表明，本专利技术所制备的LED封装用硅油的折射率≥1.5035，450nm条件下的透光率为86.7% 95%，800nm条件下的透光率为99% 99.7%。附图说明图1为实施例1所制备的LED封装用硅油的红外图谱；图2为实施例1所制备的LED封装用硅油的核磁共振图；图3为实施例1 3制备的LED封装用硅油的透光率曲线图；图4为本专利技术实施例1制备的LED封装用硅油的热失重图。具体实施例方式本专利技术提供了一种LED封装用硅油的其制备方法，包括以下步骤:将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应、纯化后，得到LED封装用硅油；所述促进剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种。本专利技术首先将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应，得到含有LED封装用硅油的混合液体。在本专利技术中，所述甲基环硅氧烷优选为十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合物中的一种或多种，更优选为八甲基环四硅氧烷；所述苯基环硅氧烷优选八苯基环四硅氧烷和六苯基环三硅氧烷中的一种或多种，更优选为八苯基环四硅氧烷；在本专利技术中，所述甲基环硅氧烷与苯基环硅氧烷的质量比大于或等于0.45，优选为(0.5 10):1，更优选为(0.55 2):1。所述催化剂优选为氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐和四丁基氢氧化鱗或其硅醇盐中的一种或多种，更优选为四甲基氢氧化铵；所述催化剂在所述混合液中的质量浓度为0.0001% 0.001%,更优选为0.0003% 0.0007%。所述封端剂优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二乙烯基十甲基四硅氧烷和二乙烯基六甲基三硅氧烷中的一种或多种，更优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷。所述封端剂在所述混合液中的质量浓度为0.005% 0.1%，更优选为0.01% 0.07%。所述促进剂优选为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种，更优选为二甲基亚砜。所述促进剂在所述混合液中的质量浓度为0.05% 0.5%,更优选为0.01% 0.03%。本专利技术对所述混合的场所并无特殊限制，优选在四口烧瓶中进行，所述四口烧瓶配有温度计、冷凝装置、机械搅拌装置和氮气保护装置。本专利技术对所述甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，进行开环聚合反应的方式并无特殊限制，在本专利技术中，优选按照如下方法进行:将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂和促进剂置于配有温度计、冷凝装置、机械搅拌装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌，进行开环聚合反应，得到反应液；向所述反应液中加入封端剂进行反应，得到含有LED封装用硅油的混合液体。其中，所述开环聚合反应的温度优选为90 110°C，更优选为95 105°C;时间优选为0.5 10h，更优选为2 7h。向所述反应液中加入封端剂进行反应的温度为优选为90 110°C，更优选为95 105°C ;时间优选为0.5 5h，更优选为I 3h。本专利技术在得到含有LED封装用硅油的混合液体后，将所述LED封装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED封装用硅油的其制备方法，包括以下步骤：将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应、纯化后，得到LED封装用硅油；所述促进剂为二甲基亚砜、N,N?二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种LED封装用硅油的其制备方法，包括以下步骤: 将甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷、催化剂、封端剂和促进剂混合，得到混合液，进行开环聚合反应、纯化后，得到LED封装用硅油； 所述促进剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、乙腈、硝基苯和丁酮中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂在所述混合液中的质量浓度为0.05% 0.5%ο3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基环硅氧烷为十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合物中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯基环硅氧烷为八苯基环四硅氧烷和六苯基环三硅氧烷中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜其斌，高健，赵慧宇，曾智，毕俊，宋志成，
申请(专利权)人：株洲时代新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：