一种低灰分三七多糖及其制备方法技术

技术编号:8796669 阅读:284 留言:0更新日期:2013-06-13 03:11
本发明专利技术公开了一种低灰分三七多糖及其制备方法。所述低灰分三七多糖是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥等步骤制得。所述的三七多糖总灰分低于25%。所述制备方法包括提取、浓缩、精制、干燥步骤,具体包括:将提取三七总皂苷后的三七废渣进行浸提,过滤,合并滤液,浓缩,离心分离,离心液加热搅拌加入澄清剂,取上层澄清液进行离心分离,上阳离子交换树脂柱,洗涤,收集过柱液和洗脱液,再离心分离得离子树脂澄清洗脱液,浓缩,搅拌加入乙醇,过滤,滤渣再次加入乙醇洗涤得到目标物;将目标物进行干燥。本发明专利技术使产品三七多糖的灰分得到了大幅下降,使三七多糖的功效能充分的发挥作用,突破了部分应用限制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物制备
,具体涉及。
技术介绍
中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎,主产于云南、广西等地,野生或栽培。其味甘、微苦,性温,主入肝、胃、大肠经,具有滋补、强壮、补血、消肿镇痛、止血散癖、增强免疫力等功效。20世纪末,国内外学者对三七进行了广泛的药理研究和临床实验,取得了大量的新成果,使三七的医学应用领域得到了拓展。迄今为止,我国学者已对三七中的化学成分进行了较为系统的研究,三七主要成分为三七总皂苷、多糖类、三七素 、黄酮、挥发油、氨基酸及各种微量元素等。多年来三七的研究主要集中在皂苷的化学和药理作用上,研究已证实,三七总皂苷有心肌保护作用;预防血栓和抗血栓作用;镇痛作用;保护肝脏;抗炎症作用;抗辐射作用;增加超氧化物歧化酶活性等,其他成分的研究则较少。随着科学的发展,高等植物的生物活性成分多糖越来越引起人们的兴趣,多糖的作用研究也逐渐深入。目前,得到的三七多糖中总灰分含量较大,使得三七多糖的应用受到了较大限制,不能充分发挥三七多糖应有的功效。因此,开发一种低灰分三七多糖的制备方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种低灰分三七多糖;第二目的在于提供所述低灰分三七多糖的制备方法。本专利技术的第一目的是这样实现的,是以提取三七总皂苷后的废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得,所述的三七多糖总灰分低于25%。本专利技术的第二目的是这样实现的,包括提取、浓缩、精制、干燥步骤,具体包括: A、提取:取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中,加入体积比8 24倍的水在温度为9(T10(TC下浸提llh,循环2飞次,过滤,合并滤液备用; B、浓缩:将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa,温度5(T60°C下浓缩至原料的4飞倍体积量得到浓缩液; C、精制:浓缩液放置冷却6 24h,将浓缩液进行离心分离,将离心液加热至7(T90°C,搅拌加入离心液体积量7 9%的澄清剂,保温搅拌2 3h,再搅拌加入体积量3 5%的澄清剂,并搅拌保温20min,冷却放置12 24h,取上层澄清液进行离心分离,离心澄清液上阳离子交换树脂柱,用离心澄清液3飞倍量的水进行洗涤,收集洗脱液,静置6lh,再离心分离得离子树脂澄清洗脱液,浓缩,搅拌加入体积比2 3倍的乙醇,搅拌5 10min,冷却放置8 12h,过滤,滤渣用固体量2 3倍的乙醇进行洗涤后得到目标物; D、干燥:将目标物进行干燥。本专利技术以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥步骤,结合离心分离、自然沉淀、树脂交换等工艺,使得产品三七多糖的灰分得到了大幅下降,使三七多糖的功效能充分的发挥作用,突破了部分应用限制。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步的说明,但不以任何方式对本专利技术加以限制,基于本专利技术教导所作的任何变换或替换,均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的低灰分三七多糖,是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得,所述的三七多糖总灰分低于25%。所述的三七多糖总灰分低于20%。所述的三七多糖总灰分低于10%。所述的三七多糖总灰分低于5%。所述的三七多糖总灰分低于2%。本专利技术所述的低灰分三七多糖的制备方法,包括提取、浓缩、精制、干燥步骤,具体包括: A、提取:取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中,加入体积比8 24倍的水在温度为9(T10(TC下浸提llh,循环2飞次,过滤,合并滤液备用; B、浓缩:将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa,温度5(T60°C下浓缩至原料的4飞倍体积量得到浓缩液;优选浓缩至原料的5倍体积量,即Ig药材为5ml提取液; C、精制:浓缩液放置冷却6 24h,将浓缩液进行离心分离,将离心液加热至7(T90°C,搅拌加入离心液体积量7 9%的澄清剂,保温搅拌2 3h,再搅拌加入体积量3 5%的澄清剂,并搅拌保温20min,冷却放置12 24h,取上层澄清液进行离心分离,离心澄清液上阳离子交换树脂柱,用离心澄清液3飞倍量的水进行洗涤,收集洗脱液,静置6lh,再离心分离得离子树脂澄清洗脱液,浓缩,搅拌加入体积比2 3倍的乙醇,搅拌5 10min,冷却放置8 12h,过滤,滤渣用固体量2 3倍的乙醇进行洗涤后得到目标物; D、干燥:将目标物进行干燥。所述的水为纯化水、蒸馏水、去离子水中的一种。所述的离心分离的离心滤布孔为300目以上。所述的澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、铝盐、蜂蜜、壳聚糖、β —环糊精、果胶酶、单宁酶、蛋白酶中的一种或几种。所述的阳离子树脂为732型阳离子树脂。所述的高浓度乙醇,其浓度为95.0%(ml/ml);用该乙醇沉淀多糖时,溶液中的乙醇浓度控制在60.(Γ70.0% (ml/ml)。C步骤所述的精制为浓缩液放置冷却6 24h,冷却后将浓缩液进行离心分离,离心滤布要求为300目以上,优选400目;将离心液加热至7(T90°C,优选80°C;搅拌加入体积量7 9%的澄清剂B,保温2h,并每30min搅拌一次,或保持慢速搅拌;2h后再搅拌加入体积量3^5%的配制好的澄清剂A,并搅拌保温20min,停止搅拌,冷却放置12 24h,取上层澄清液进行离心分离,离心滤布要求为300目以上,优选400目;离心澄清液上阳离子交换树脂柱,用离心澄清液3飞倍量的蒸馏水(优选去离子水)进行洗涤,收集洗脱液,静置6lh,再离心分离得离子树脂澄清洗脱液,在真空度-0.08Mpa、温度5(T60°C浓缩至浓度为lml/lg,冷却至3(T40°C,搅拌缓慢加入体积比2 3倍的高浓度乙醇(对工业乙醇需要重蒸馏f 2次),使溶液乙醇浓度达到60.(Γ70.0%,冷却放置8 12h,过滤(可以离心过滤,也可以滤布过滤),滤渣即为三七多糖,并用固体量2 3倍的高浓度乙醇进行洗涤后得到目标物。所述澄清剂B、A为ZTC1+1天然澄清剂,生产企业:天津振天成科技有限公司。所述澄清剂B、A均为食品中提取的天然高分子物质,主要去除提取液中的鞣质、蛋白质和蜡质等胶体不稳定成分。其中,澄清剂A起主絮凝作用,而澄清剂B则起辅助絮凝作用。D步骤所述的干燥为冷冻干燥、真空干燥、常压干燥、红外线干燥、微波干燥、吸湿干燥中的一种或几种。优选冷冻干燥或真空干燥,干燥温度控制在4(T60°C为宜。干燥的三七多糖易吸潮并结块,在高温下容易融化粘结,必须干燥防潮和低温保存,优选真空包装,同时防止高温。所述的澄清剂用“1+1” II型食品添加剂,必须先配成1%的溶液。所述的732型阳离子树脂,用前先用盐酸洗涤,并用水平衡。 实施例1 将原料三七渣520kg置入提取罐中,加入体积比8倍的水在温度为90°C下浸提8h,循环6次,过滤,合并滤液备用;将滤液在真空度-0.0SMpa,温度50°C下浓缩至原料的4倍体积量得到浓缩液;放置冷却6h,将浓缩液进行离心分离,将离心液加热至70°C,搅拌加入离心液体积量7%的明胶,保温搅拌2h,再搅拌加入体积量3%的配制好的明胶,并搅拌保温20min,冷却放置12h,取上层澄清液进行离心分离,离心澄清液上阳离子交换树脂柱,用离心澄清液3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低灰分三七多糖,其特征在于是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得,所述的三七多糖总灰分低于25%。

【技术特征摘要】
1.一种低灰分三七多糖,其特征在于是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料,经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得,所述的三七多糖总灰分低于25%。2.根据权利要求1所述的低灰分三七多糖,其特征在于所述的三七多糖总灰分低于20%。3.根据权利要求1所述的低灰分三七多糖,其特征在于所述的三七多糖总灰分低于10%。4.根据权利要求1所述的低灰分三七多糖,其特征在于所述的三七多糖总灰分低于 5% ο5.根据权利要求1所述的低灰分三七多糖,其特征在于所述的三七多糖总灰分低于2%。6.—种权利要求1、任一所述的低灰分三七多糖的制备方法,其特征在于包括提取、浓缩、精制、干燥步骤,具体包括: A、提取:取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中,加入体积比8 24倍的水在温度为9(T10(TC下浸提llh,循环2飞次,过滤,合并滤液备用; B、浓缩:将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa,温度5(T60°C下浓缩至原料的4飞倍体积量得到浓缩液; C、精制:浓缩液放置冷却6 24h,将浓缩液进行离心分离,将离心液加热至7(T90°C,搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员:李刚梁智程夏宝琳岑元彬
申请(专利权)人:昆明制药集团金泰得药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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