【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物单体制备领域，具体涉及一种高纯度棒柄花苷A的制备及其质量控制方法。
技术介绍
化学对照品又 称标准品，是中药质量标准研究、质量检测和质量控制的实物对照，中药化学对照品的研究，是中药标准化研究的一个非常重要的部分，对产品的质量评价，特别是在药品生产的质量控制中，中药化学对照品起着极其重大的作用，是中药质量控制的基础与核心。棒柄花苷A是一种苯丙素酚糖苷类化合物化学成分，是植物活性成分之一，也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前尚未有相应的国家药品标准物质，国内外对棒柄花苷A中药化学对照品的系统研究未见报道，参照中药化学对照品(供含量测定用)的技术要求，对棒柄花苷A化学对照品进行研究，建立棒柄花苷A化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立棒柄花苷A化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。棒柄花苷A作为植物、药材及其产品的化学对照品，是质量控制的技术关键，众多企业、科研和检验部门都需要高纯度的棒柄花苷A对照品，其市场需求很大，由于棒柄花苷A在药材中的含量低，提取分离技术要求很高、难度很大。本专利技术进行棒柄花苷A中药化学标准品制备及其质量控制技术研究，解决高纯度棒柄花苷A化学对照品的问题，对中药现代化的作用是显而易见的，具有重大的实际意义和学术价值。棒柄花苷A是从棒柄花植物分离得到的活性物质，从公开文献所知，仅有一篇文献报道棒柄花苷A的提取分离方法，如:1.题名棒柄花中反式-4- (1-丙烯基)-苯酚-P-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定作者刘...
【技术保护点】
一种高纯度棒柄花苷A的制备方法，其特征在于：包括以下工艺过程：取大戟科棒柄花叶，粉碎，每公斤棒柄花的干燥叶子用5～10倍重量的体积浓度50～90％的乙醇回流提取2～8次，滤过，合并滤液，浓缩，回收乙醇，得浸膏，经硅胶柱层析，用氯仿?甲醇梯度洗脱，收集含棒柄花苷A的流分，薄层色谱TLC检测合并，浓缩，即得纯度为重量含量80～90％的棒柄花苷A粗结晶；将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色谱柱为C?18柱，利用乙腈?水为流动相洗脱，流速为5～10?mL/min，检测波长为255nm，柱温为25℃～35℃，收集棒柄花苷A组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在重量90%～98%之间和纯度大于98%以上的棒柄花苷A，减压浓缩，得到纯度重量90%～98%之间以及大于98%以上的棒柄花苷A；所述的氯仿?甲醇体积配比为：100:0～50:50；所述的制备高效液相色谱法的流动相乙腈?水体积配比为：15:85～50:50；所述的分析HPLC条件为：色谱柱为C?18柱；流动相为体积比：乙腈：水溶液=20:80～50:50；检测波长为255nm；流速为0.6?mL/min...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度棒柄花苷A的制备方法，其特征在于:包括以下工艺过程:取大戟科棒柄花叶，粉碎，每公斤棒柄花的干燥叶子用5 10倍重量的体积浓度50 90%的乙醇回流提取2 8次，滤过，合并滤液，浓缩，回收乙醇，得浸膏，经硅胶柱层析，用氯仿-甲醇梯度洗脱，收集含棒柄花苷A的流分，薄层色谱TLC检测合并，浓缩，即得纯度为重量含量80 90%的棒柄花苷A粗结晶；将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色谱柱为C-18柱，利用乙腈-水为流动相洗脱，流速为5 10 mL/min，检测波长为255nm，柱温为25°C 35°C，收集棒柄花苷A组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在重量90% 98%之间和纯度大于98%以上的棒柄花苷A，减压浓缩，得到纯度重量90% 98%之间以及大于98%以上的棒柄花苷A ； 所述的氯仿-甲醇体积配比为:100:0 50:50 ; 所述的制备高效液相色谱法的流动相乙腈-水体积配比为:15:85 50:50 ； 所述的分析HPLC条件为:色谱柱为C-18柱；流动相为体积比:乙腈:水溶液=20:80 50:50 ;检测波长为 255nm ;流速为 0.6 mL/min 1.5mT,/miη。2.如权利要求1所述的高纯度棒柄花苷A的质量控制方法，其特征在于:采用薄层色谱分析方法或HPLC分析方法，所述的薄层色谱分析方法:薄层板:硅胶G板；3种展开剂系统:体积比:系统(I)醋酸乙酯-石油醚(60 90°C ) (1:1 )，系统(2)苯-丙酮(2:1 )，系统(3)氯仿-甲醇(7:3);点样:取本品适量，用甲醇制lmg/mL的溶液，在同一硅胶G板上...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘元，刘布鸣，陈小刚，黄艳，宋志钊，卢文杰，文志云，
申请(专利权)人：广西壮族自治区中医药研究院，
类型：发明
国别省市：
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